异戊烯醇催化合成工艺的研究.pdf

Y240777 1 广西大学学位论文原创性和使用授权声明本人声明所呈交的论文,是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除己特别加以标注和致谢的地方外,论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的研究成果,也不包含本人或他人为获得广西大学或其它单位的学位而使用过的材料。与我一同工作的同事对本论文的研究工作所做的贡献均已在论文中作了明确说明。 r 本人在导师指导下所完成的学位论文及相关的职务作品,知识产权归属广西大学。本人授权广西大学拥有学位论文的部分使用权,即:学校有权保存并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅,可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播,可以采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。本学位论文属于: 口保密,在年解密后适用授权。哥保密。(请在以上相应方框内打“√”) 淼篡赠篡刎易作者联系电话:f卅了了f陌够孓电子邮箱:≯夕铭彩琶铭.。彻纪异戊烯醇催化合成的工艺研究摘要异戊烯醇工业上常被用于合成低毒、强杀伤力菊酯类农药的中间体贲亭酸甲酯,和贲亭酸甲酯的下游产品DV菊酰氯,二氯菊酸酯等。近些年异戊烯醇的工业应用范围被不断拓展,工业供求量急剧增加,合成异戊烯醇的工艺已被大力研究,为实现异戊烯醇的大规模工业化生产做好理论铺垫, 提高其产量已迫在眉睫。本文选用异戊二烯与二氯乙酸为原料催化加成得到异戊烯二氯乙酸酯,再经皂化反应制备异戊烯醇的工艺。改进了催化合成工艺条件,使得反应不必在惰性气体保护下进行,提高了工艺的安全性和稳定性。国内乙烯工业被不断重视且发展迅速,C。作为生产乙烯流程中的副产品,被认为是不可多得的有机原料,异戊烯醇被化工原材料异戊二烯来合成,也为C。原料被高值化利用找到了新方法。在对异戊烯醇催化合成的工艺研究中,建立了气相色谱内标曲线定量分析的实验方法。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。内标标准曲线的回归方程y=,,线性关系明显,%%,%。并通过单因素实验分析和正交实验设计考察了影响反应的主要因素,得到了由异戊二烯催化合成异戊烯醇工艺的优化条件为:在无水体系下,当以lO mL 为一当量,烯酸原料配比为1:2;反应时间为2 h; g; 皂化反应时间为3 h;NaOH溶液浓度为5 mol/L。在无水体系条件下催化合成异戊烯醇的研究基础上,以异戊二烯与二氯乙酸为原料,以二氯乙酸钠为催化剂,在水作为助催化剂条件下,进行了异戊烯醇的催化合成研究。重点考察了烯酸原料配比,反应时间,催化剂用量,皂化反应时间,NaOH溶液浓度,注入蒸馏水体积对反应产率的影响。实验结果表明。}在水作助催化剂的条件下,’产品产率较低,仅达到26:570 左右,远远低于无水体系下的45%的产率。采用红外光谱(FTIR)和气相色谱分析对目标产物进行了结构表征, 确定所得产品为目标产物。关键词:异戊二烯异戊烯醇二氯乙酸催化加成气相色谱定量分析 CATAI YTIC SYNTHESIS 0F PRENYL ALCoHoL PRoCESS RESEARCH ABSTRACT Prenyl alcohol ismainly used for synthesis of intermediates to Methyl一3,3一dimethyl-4-Pentenoate for high effici: low toxicity pesticides of the pyrethroid, and its downstream products dichlorochrysanthemate,3一(2,2一Dichlorovinyl)一2,2一dimethylcyclopropanecar bonyl alcohol constantly expanded the scope of application anddemand risedceaselessly,strengthen thestudy ofsynthesis forprenyl alcohol,it isvery necessary toachieve large—scale industrial production. Thispaper selectstheisoprene and dichloroacetic acidcatalytic asraw materials‘catalytic synthesis for prenyl ester,followed pr