2021年02X射线物相定量分析.ppt

问 题
X射线物相定量分析的原理是什么？
X射线物相定量分析方法有哪几种？
各种分析方法是怎样做的？各有什么特点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
1
X射线物相定量分析的基本原理
某物相的衍射线强度 Ij 与该物相在样品中的含量 Xj 成正比。
这是 X 射线物相定量分析的基本公式。
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
2
B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。
Cj也是常数（只与j 物相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。
μm为试样（多相混合物）的质量吸收系数，
Xj为j 物相的质量百分数，
ρj为j 物相的密度。
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
3
X射线物相定量分析方法
外标法
内标法
K值法
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
4
一、外标法
方法：将待测样品中待测物相j(如钙矾石)的某根衍射线的强度与已知j相含量的标准样品的同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中j相的含量。
标准样品中的j相称为外标物。
该法原则上只适用于两相系统。
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
5
外标法定量分析的一般步骤
配制一组标准样品，其中包含已知其含量为Xj的待测物相j (如钙矾石)；
在固定的实验条件下，测出标准样品中j相的某根衍射线的强度Ij，并绘出Ij与Xj的关系曲线（定标曲线）；
在同样的实验条件下，测出待测样品中j相的同一根衍射线的强度Ij；
根据定标曲线确定待测样品中j相的含量。
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
6
钙矾石（AFt）的X射线定量分析曲线
X1（ %）
I1 （CPS）
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
7
二、内标法
当试样中所含物相数n＞2，而且各相的质量吸收系数不相同时，需要往试样中加入某种标准物质（内标物质）来帮助分析，这种方法称为内标法。
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
8
内标法定量分析的一般步骤
在实际测试过程中，也是先作出定标曲线，再进行分析。步骤如下：
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
9
配制一组标准样品，其中包含已知其含量Xj的待测相 j (如石英)和恒定质量百分比Xs的内标物质 s (如萤石)；
用X射线衍射仪测定标准样品中j相和s相的特定衍射线（衍射角和衍射强度相近的衍射线）的强度并计算其比值 Ij/IS，作出Xj－Ij/IS关系曲线（定标曲线）;
在待测样品中掺入相同质量百分比Xs的内标物质s，用X射线衍射仪测定待测样品中j相和s相的相应衍射线的强度并计算其比值 Ij/IS ；
利用定标曲线确定未知样品中j相的含量Xj。
材料研究方法 x 射线衍射分析
02 X射线物相定量分析
2021/1/15
10