实验四 中药商品浸出物含量测定.ppt

实验六实验六中药商品中药商品优良度的检测(二) 优良度的检测(二) 中药商品浸出物含量测定 1 、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定的方法及适用对象; 2 、掌握以浸出物含量控制中药商品的质量的方法。实验目的基本原理●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中,在一定的条件下,浸出物的含量有一定的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚 或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测定方法的中药商品。仪器水浴锅电子天平、粉碎机标准筛、干燥箱干燥器、定量滤纸磨口锥形瓶 250-300ml 移液管( 50 、 100 、 20ml ) 漏斗蒸发皿蒸发皿材料连翘粉末。试剂 65% 乙醇。材料与试剂实验内容与操作方法 1 1、、连翘连翘 65 65%乙醇浸出物的含量测定(冷浸法) %乙醇浸出物的含量测定(冷浸法) ●取连翘粉末(粉碎通过二号筛,混合均匀)各约取连翘粉末(粉碎通过二号筛,混合均匀)各约 4g 4g, , 称定重量(准称定重量(准确至确至 ), ), 置置250 250 ~ ~300mL 300mL 的锥形瓶中,精密加入的锥形瓶中,精密加入 65 65% %100ml 100ml , , 塞紧塞紧(称重), (称重), 冷浸,前冷浸,前 6h 6h内时时振摇, 内时时振摇, 再静置再静置 18h 18h (称重); (称重); ●用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液 20ml 20ml ,置已干燥至恒重的蒸发,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后; 皿中,在水浴上蒸干后; ●于于105 105 ℃℃干燥干燥 3h 3h, ,移置干燥器中,冷却移置干燥器中,冷却 30min 30min ; ; ●迅速精密称定重量,以干燥品计算,商品连翘中迅速精密称定重量,以干燥品计算,商品连翘中 65 65 %乙醇浸出物的%乙醇浸出物的含量含量( (% %) )。。 2 2、、当归醇溶性浸出物的含量测定(热浸法) 当归醇溶性浸出物的含量测定(热浸法) ●●当归约当归约 4 4g g, ,称定重量,置称定重量,置 100~250 100~250 ml ml 的锥形瓶中,精密加入的锥形瓶中,精密加入 70% 70% 乙醇乙醇 50~100 50~100 mL mL , ,塞紧, 塞紧, 称定重量称定重量; ; ●●静置静置 1 1h h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸 1h 1h 。。●●放冷后,取下锥形瓶,密塞, 放冷后,取下锥形瓶,密塞, 称定重量称定重量,用,用 70% 70% 乙醇补足减失的乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。重量,摇匀,用干燥滤器滤过。●●精密量取滤液精密量取滤液 25 25 mL mL , ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于后,于 105 105 ℃℃干燥干燥 3h 3h ; ; ●●移置干燥器中,冷却移置干燥器中,冷却 30 30 min min , ,迅速精密称定重量; 迅速精密称定重量; ●●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量( (% %) )。。实验内容与操作方法球形冷凝管锥形烧瓶加热器试验铁架万能铁夹冷却水浸出物热浸法装置浸出物热浸法装置 2 2、当归醇溶性浸出物含量测定(热浸法)装置、当归醇溶性浸出物含量测定(热浸法)装置冷却水