异丁烯和甲苯制备叔丁基苯甲醛的研究.pdf

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异丁烯和甲苯制备叔丁基苯甲醛的研究一谨芤间位体含量可达到％＞坪螅肺奚该鳎青春岁口王占文，张滨颖被ひ揭┲耙导际跹г海颖笔易月【摘要】叔丁基苯甲醛是合成医药、农药、香料等的重要原料。随着下游产品的大量开发，对其需求逐年增加。开发适合大规模工业化生产并能满足异构体含量要求的工艺势在必行。本研究主要选定廉价的异丁烯和甲苯为原料，首先进行烷基化，再进行异构化，使间位体含量达至％，在经过卤代、水解合成间位体含量可达到％２肺奚该鳎反慷却锏％。【关键词】叔丁基苯甲醛；烷基化；卤代；水解叔丁基苯甲醛是合成医药、农药、香料等的重要原料，它有两种异构体：对叔丁基苯甲醛猙图涫丁基苯甲醛猙虺芓，其中作为化妆品的香料具有浓郁的百合花香，作为食品添加剂香料成分要求间位体含量ァ９獾纳Ъ抑饕T谌毡荆涔婺Ｔ吨／年左右，问位体含量可达到％，售价高达万元／吨。远饕I椒ǎ浩湟唬谄嗵跫拢宥』妆皆催化剂存在下与空气直接氧化生成叔丁基苯甲醛，其单程转化率只有％左右，分离产品后循环氧化。该工艺条件苛刻，设备要求高。其二，在钨酸钠等催化剂存在下，向叔丁基甲苯中通入压缩空气，其缺点是氧化不均匀，转化率只有％左右，并伴生叔丁基苯甲酸等副产物，产品为黄色液体，含量在％左右，只含有我们选定廉价的异丁烯和甲苯为原料，首先进行烷基化，再进行异构化，使间位体含量达到％，在经过卤代、水解合成纯度达到．ァＢ懔讼懔瞎ひ档髡旃固搴康男枰!一、实验部分⒁瞧饔胧约电动搅拌器：型；加热套：型号一狟型；恒温干燥；异丁烯：葫芦岛化工厂生产，纯度≥．ィ患妆剑嗌绞罚慷甇％；氯气，衡水冀衡产投入％的浓盐酸于装有导气管、搅拌器、温度计、回流冷凝器、水封装置的目谏掌恐校6涟瑁常温下以一定流量通入异丁烯，以尾气水封装置中气泡逸出为准，反应过程中检测盐酸浓度，当盐酸浓度降至％左右时，停止通入异丁烯，静置分层，取上层有机相经干燥后，得叔铝6涟瑁嫦碌渭邮宥』龋从写罅康懦觯刂品从ξ露燃暗渭铀俣龋霞频渭邮宥』仍，用气相色谱跟踪反应，待宥』妆降暮縯ィ溶液洗涤及水洗至中性，得烷基化液Ｓ米坝胁Ａ料的精馏柱进行减压精馏，控制一定的回流比，收集甲苯、对叔丁基甲苯，其收率为％。四口瓶中，在室温下快速搅拌一到两个小时，使其充分反应．将以上带有反应液的四口瓶直接换上蒸馏装备，常压蒸出甲苯回收套用，液相温度达到时在用真空泵进行减压蒸馏，蒸出蠓郑蠓钟闷嗌准觳猓2形4呋梁图倭坎罚将蒸馏出的产品在干燥的条件下，通入氯气。控制通氯速度，并控制总氯量是氯气通人量为叔丁基甲苯的倍Χ比Ｍ辈欢先⊙蟹从χ锌兀被旌衔镏械孜锵耐瓯仙无三氯代生成时停止通氯。通氯完毕，降温，所得反应混合物无需分离可直接进人下一工段。从计量槽向反应釜中加人叔丁基甲苯混合物ィF糇贤獾疲蚍从ΩV型ㄈ肼绕从α⒓纯J迹是氯气通入量为叔丁基甲苯的倍Χ。同时不断取样进行反应中控，当混合物中底物消耗完毕尚无三氯代生成时停止通氯。通氯完毕，降温，所得反应混合物无需分离可直接进入下一撤去氯气，加入水，氢氧化钠和乌洛托品，在室温下快速搅拌，使其水解完全，分液，将水解后的溶液倒如分液漏斗里，静止半小时，分液，在反应釜中投入水，氯代物，用％碱液调值至，再投入乌洛托品，开启搅拌加热至回流，检测至反应物低于％结束反应。降温至℃，打入分层罐静置疛时。分出水层套用，油层做气相色谱检测。分出的粗品加到精馏塔，真空度保持，塔顶温度妫N