03081140郭凛凛【精品PPT】.ppt

03081140 03081140 郭凛凛郭凛凛引言引言?碘广泛分布在大气圈、水圈、生物圈及岩石圈中,在地质上重要的找矿标志之一。并且碘还是人体必需的微量元素,是甲状腺素不可替代的组成成分。尽管碘的分析方法较多??尽管碘的分析方法较多尽管碘的分析方法较多, ,发展也发展也很快很快, ,但荧光法的报道却较少。但荧光法的报道却较少。本文基于在磷酸介质中本文基于在磷酸介质中, ,碘能催碘能催化过碘酸钾氧化罗丹明化过碘酸钾氧化罗丹明 6G 6G 的反的反应应, ,使荧光猝灭使荧光猝灭, ,建立了催化荧光建立了催化荧光法测定痕量碘的新方法法测定痕量碘的新方法 1 1 实验部分实验部分?? 1. 1 1. 1 试剂与仪器试剂与仪器??碘标准溶液碘标准溶液: :用碘化钾配成用碘化钾配成 10. 0 mg/ 10. 0 mg/ L ; 1. 0 L ; 1. 0 × × 10 - 4 mol/ L 10 - 4 mol/ L 罗丹明罗丹明 6G 6G 溶液溶液; ; 0. 01 mol/ L 0. 01 mol/ L 高碘酸钾溶液高碘酸钾溶液; 1 mol/ L ; 1 mol/ L 磷磷酸溶液。酸溶液。 RF 2 540 RF 2 540 型荧光光度计型荧光光度计( (日日本岛津公司本岛津公司) ;CS501 ) ;CS501 型超级恒温水型超级恒温水浴。浴。 1. 2 1. 2 实验方法实验方法??于于 25 25 mL mL 容量瓶中加入容量瓶中加入 1 mol/ L 1 mol/ L 的磷的磷酸溶液酸溶液 2. 50mL,1. 0 2. 50mL,1. 0 × × 10 - 4 mol/ L 10 - 4 mol/ L 的的罗丹明罗丹明 6G 6G 溶液溶液 1. 00mL , 1. 00mL , 适量的适量的 10. 0 10. 0 mg/ L mg/ L 的碘标准溶液的碘标准溶液,0. 01 mol/ L ,0. 01 mol/ L 的高的高碘酸钾溶液碘酸钾溶液 1. 00 1. 00 mL mL , ,加水至刻度。加水至刻度。放入沸水浴中加热放入沸水浴中加热 15 min 15 min 后取出后取出, ,流流水冷却终止反应。分水冷却终止反应。分别以别以?? 348. 4nm 348. 4nm 和和 548. 4 nm 548. 4 nm 为激发和发射为激发和发射波长波长, ,测定溶液的荧光值测定溶液的荧光值 F , F , 以对应以对应试剂空白为试剂空白为 F0 , F0 , 计算计算ΔΔF F = F0 - = F0 - F F 。。 2 2 结果与讨论结果与讨论??在磷酸介质中在磷酸介质中, ,罗丹明罗丹明 6G 6G 溶溶液能发出很强的黄绿色荧光。液能发出很强的黄绿色荧光。当被氧化剂高碘酸钾氧化后当被氧化剂高碘酸钾氧化后, ,荧荧光猝灭。这个氧化反应速度慢光猝灭。这个氧化反应速度慢, ,荧光猝灭程度小荧光猝灭程度小( (图图1 1曲线曲线 2) 2)。当。当体系中有微量碘离子存在时体系中有微量碘离子存在时, ,高高??碘酸钾和罗丹明碘酸钾和罗丹明 6G 6G 之间的反应之间的反应速度加快速度加快, ,体系荧光强度猝灭程体系荧光强度猝灭程度大度大( (图图 1 1 曲线曲线 3) 3)。表明碘离子对。表明碘离子对高碘酸钾氧化罗丹明高碘酸钾氧化罗丹明 6G 6G 的指示的指示反应具有催化作用反应具有催化作用, ,并且碘的并且碘的??含量与荧光猝灭程度成正比。含量与荧光猝灭程度成正比。体系的最大激发波长为体系的最大激发波长为 348. 4 348. 4 nm , nm , 最大发射波长为最大发射波长为 548. 4 nm 548. 4 nm 。。图图 1 1 体系的激发光谱体系的激发光谱(A) (A) 和发射光谱和发射光谱(B) (B)