二氧化钛的制备.ppt

二氧化钛的制备 -溶胶法? (分析纯),无水乙醇(优级纯)冰醋酸(分析纯),浓硝酸(优级纯),去离子水? ,电热恒温鼓风干燥箱, 数字 ph 计,定时恒温双向磁力搅拌器, 钨灯丝扫描电镜, x射线衍射仪 3.. 实验结果和结论溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛结论如下: ?(1)水作为反应物之一,它的加入量主要影响醇盐的水解缩聚反应,是一个关键的影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩尔比为 5,而且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加入。?(2)冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反应, 作用是抑制钛酸丁酯的水解速度,在实验中取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为 。?(3)乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应变慢,因此需要控制反应中乙醇的加入量。本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为 25 。?(4) pH 值是影响凝胶时间的有一个因素, 通过实验取 pH 在2~3为宜。最佳工艺即(摩尔比) m( 乙醇):m( 水):m( 冰醋酸):m( 钛酸丁酯)=25::5:1 ,密封放置,约陈化 15h ,在 450 ℃以下焙烧,最终可得小于 20nm 的二氧化钛粉末制备的各组分影响(1)加水量对凝胶时间的影响:在室温、 pH=2 ~3、 m( 无水乙醇):m( 冰醋酸):m( 钛酸丁酯)=25::1 (摩尔比)的条件下,分析水量对溶胶体系的影响。取水和钛酸丁酯的摩尔比为1~8,水量对凝胶时间的影响如图?2)加入醋酸的量对凝胶时间的影响:在室温、 pH=2 ~3、 m( 无水乙醇):m( 水):m( 钛酸丁酯)=25:5:1 (摩尔比)的条件下,取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为 0~2,分析冰醋酸的加入量对凝胶时间的影响, 见图可知冰醋酸的加入量有 0增加至 时其凝胶时间相差近 10 小时, 且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加而延长。在本次实验中取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为 。?3)加入乙醇的量对凝胶时间的影响:在室温、 pH=2 ~3、 m( 无水乙醇):m( 冰醋酸):m( 钛酸丁酯)=5::1 (摩尔比)的条件下取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为 5~ 50 ,得到图 5,由图5可以看出随着乙醇加入量增加凝胶时间延长。本实验采用乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为 25 。?4)溶液 pH 对凝胶时间的影响:在室温, m( 无水乙醇):m( 水乙醇):m( 水):m( 酸钛酸丁酯)=25::5:1 (摩尔比)的条件下,分析溶胶体系的 pH 对凝胶时间的影响,由图 6可见, pH>2 时随着 pH 值的减小,凝胶时间延长,这是因为溶液中[Ti(OH)2]2+ 水合离子部分由离出的 OH- 与溶液中的 H+ 反应,生成了相对稳定的 Ti4+ ,因而延长了凝胶的时间。此外,溶液较强的酸性能较大程度地抑制水分子的电离,从而抑制钛酸丁酯的进一步水解。随着 pH 值增大,溶胶酸性减弱,碱性增强, [OH-] 质量浓度增大,聚合反应速度增大,所以凝胶时间明显缩短。实验中控制 pH 值在 2~3范围内。