过氧化二异丙苯资料.doc

过氧化二异丙苯过氧化二异丙苯(dicumyl peroxide) 又称硫化剂 DCP 、过氧化二枯茗。分子式 C 18H 22O 2,相对分子质量 。结构式为: 物化性能白色结晶。熔点 41~ 42℃。相对密度 。分解温度 120 ~ 125 ℃。室温下稳定, 见光逐渐变成微黄色。不溶于水, 溶于乙醇、乙醚、乙酸、苯和石油醚。活性氧含量 %( 纯度 100%) , %( 纯度 95%) 。溶于苯中半衰期: 171 ℃:1min ; 117 ℃:10h ; 101 ℃:100h 。是一种强氧化剂。主要用途主要用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂,聚合反应的引发剂,还可用作聚乙烯树脂交联剂。交联的聚乙烯用作电缆绝缘材料, 不仅具有优良的绝缘性和加工性能, 而且可提高其耐热性, 100 份聚乙烯使用硫化剂 份。硫化剂 DCP 可使乙烯- 醋酸乙烯共聚物(EVA) 泡沫材料形成细微均匀的泡孔,同时提高制品的耐热性和耐候性。另外,还用作不饮和聚酯的固化交联剂。实验室制法在 500mL 三口反应烧瓶中,加入 异丙苯过氧化氢、 - 苯基异丙醇和 36g 无水草酸。水浴 40℃,搅拌反应 8h ,冷却后,滤出草酸。滤液中加入 200mL 苯。分出苯层, 用 4mol/L NaOH 溶液和水分别洗涤后,减压蒸馏,液温 95℃,先于 15× 下蒸馏,然后压力降于(1~ 2)× ,在同一温度下蒸馏,得粗品 196g 。用甲醇重结晶得熔点 40~ 41℃的过氧化二异丙苯。生产原理用还原剂亚硫酸钠将异丙苯过氧化氢还原成苯基二甲基甲醇,后者在高氯酸催化下与过氧化氢异丙苯缩合,经后处理得到过氧化二异丙苯。工艺流程原料配比(kg/t) 异丙苯过氧化氢(32% ~ 35%) 1500 液碱(30%) 70 亚硫酸钠(96%) 980 高氯酸(72%) 2主要设备还原反应锅缩合反应锅浓缩釜过滤器真空干燥箱贮槽生产工艺将78 份异丙苯过氧化氢(≥ 32%) 与98 份亚硫酸钠配成的水溶液投入到还原锅中,于 62~ 65℃进行异相还原, 得到苯基二甲基甲醇。得到的苯基二甲基甲醇在 份高氯酸存在下与 72过氧化氢异丙苯在 42~ 45℃下缩合,反应得到过氧化二异丙苯缩合液。用 10% 氢氧化钠溶液洗至中性后,分去水,真空蒸馏浓缩,再溶于无水乙醇中,冷至 0℃以下结晶,过滤后,于真空下干燥得过氧化二异丙苯成品。滤液回收乙醇。质量指标质量检验(1) 含量测定准确称取固体试样约 ,放入清洁干燥的 100 ~ 150mL 碘瓶中,加入碳酸氢钠 、固体碘化钾 、冰乙酸 10mL ,摇匀。用冷凝管夹夹住碘瓶,置 65℃恒温水浴中,并缓慢加入盐酸 , 边加边小心振摇, 至溶液内只有少量气泡发生, 再轻盖瓶塞, 静置 15~ 20min , 取出加蒸馏水 50mL ,立即用 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,然后加入淀粉指示剂 10滴,继续滴定至蓝色消失,即为终点。按同样操作步骤但不加盐酸作空白试验。(2) 熔点的测定按 GB 617-88 《熔点范围测定通用方法》进行。(3) 总挥发物测定取均匀试样约 10g , 置预先恒重的称量瓶内,