双酚S烯丙基胺型苯并噁嗪合成与性能研究.pdf

密级: 学校代码:10075
分类号: 学号:20101169


工学硕士学位论文


双酚 S/烯丙基胺型苯并噁嗪
的合成与性能研究





学位申请人: 王嫚
指导教师: 刘彦方教授
学位类别: 工学硕士
学科专业: 材料物理与化学
授予单位: 河北大学
答辩日期: 二○一三年六月
ClassifiedIndex: CODE: 10075
: NO: 20101169


A Dissertation for the Degree of M. Engineering

Synthesis and Properties of Benzoxazine
Based on Bisphenol-S and Allylamine








Candidate: Wang Man
Supervisor: Prof. Liu Ya n-fang
Academic Degree Applied for: Master of Engineering
Specialty: Materials Physics and Chemistry
University: Hebei Univers ity
Date of Oral Examination: June, 2013
摘要

摘要

本文以双酚 S、烯丙基胺和甲醛为原料,采用溶液法合成了双酚 S/烯丙基胺型苯并
噁嗪单体(BS-aa)。用 1H 和 13C 核磁共振(NMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)和元素
分析确定了产物的化学结构。采用 FTIR,固体 13C NMR 和差示扫描量热法(DSC)研
究了其热聚合行为。采用 DMA、热重法(TG)研究了共聚物的动态力学性能和热稳定
性。结果表明:在聚合反应中,噁嗪环和烯丙基双键分别发生反应,对应 DSC 曲线上
两个放热峰。噁嗪环先被打开,其固化起始温度为 159 ℃。固化产物的玻璃化转变温度
(Tg)为 254 ℃。空气和氮气中热失重 5 %的温度分别为 330 和 324 ℃,热失重 10 %
的温度均为 361 ℃。氮气中 800 ℃时的残炭率为 58 %。空气中 700 ℃时的残炭率为 0。
将 BS-aa 与环氧树脂 E-44 共聚,制备了不同比例的 BS-aa-环氧树脂共聚物。用 DSC
研究了不同比例共混物的聚合反应行为,采用 DMA、热重法(TG)研究了共聚物的动
态力学性能和热稳定性。结果表明:随着环氧树脂含量的增加,共混体系的固化反应
DSC 曲线峰温度向高温方向移动;共聚物的 Tg 降低,热稳定性降低。
将不同比例 BS-aa/环氧树脂共混物用溶剂溶解后浸渍碳纤维布,之后将其固化制备
了 BS-aa/环氧树脂/碳纤维布层压板。用 DMA 研究层压板的动态力学性能。结果表明:
玻璃化转变温度随环氧树脂含量的增加而升高。

关键词双酚 S 烯丙基胺苯并噁嗪环氧树脂碳纤维开环聚合动态力学性
能热性能
I
Abstrac t

Abstract

A bifunctional benzoxazine monomer,
6,6'-bis(3-allyl-3,4-dihydro-2H-benzo[e][1,3]oxazinyl) sulfone (BS-aa), was synthesized
from bisphenol-S, allylamine and formaldehyde via a solution method. The chemical
structure of BS-aa was confirmed by 1H and 13C nuclear ic resonance (NMR)
spectroscopy, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and elemental analysis. The
ther ma lly activated ring-opening polymerization of BS-aa monomer was investigated by
FTIR, solid-state 13C NMR and differential scanning calorimetry (DSC). The dynamic
mechanical properties and thermal stability of the copolymer