硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法).doc

实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1 .了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2 .熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时, 常以总氮、铵态氮、***态氮、酰***态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定, 准确度较高; 另一种甲醛法, 适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱, Ka= × 10-10 , 故无法用 NaOH 标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次***四***盐和 H+ ,反应式如下: 所生成的六次***四***盐( Ka= × 10-6 )和H +可用 NaOH 标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。由上式可知, 1mol 相当于 1mol H+ , 故氮与 NaOH 的化学计量比为 1:1 ,由此可计算出 N %。如试样中含有游离酸, 加甲醛之前应事先以***红为指示剂用 NaO H 标准溶液中和,以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器: 碱式滴定管, 250cm3 锥形瓶, 100 cm3 烧杯, 250 cm3 容量瓶, cm3 移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾( KHC8H4O4 ), · dm-3NaOH 溶液, 预处理过的( 1+1 ) 甲醛溶液(即 20 %)[注], 硫酸铵试样, %酚酞指示剂四、实验步骤 1. · dm-3NaOH 溶液的标定采用差减法称量 KHC8H4O4 基准物质称取三份,每份 ~ ,分别倒入三个 250cm3 锥形瓶中,加入 30~40cm3 水使之溶解后,加入1~2滴 %酚酞指示剂,用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色, 并保持半分钟内不褪色, 即为终点。记录滴定前后滴定管中 NaOH 溶液的体积。求得 NaOH 溶液的浓度,其各次相对偏差应≤± %,否则需重新标定。 2. (NH4)2SO4 试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4 试样 ~2g 于小烧杯中, 加入少量去离子水溶解, 然后把溶液定量转移至 250cm3 容量瓶中, 再用去离子水稀释至刻度,摇匀。用 3 移液管移取上液于 250cm 3 锥形瓶中,加入 10cm3 (1:1) 甲醛溶液, 再加 1~2 滴 %酚酞指示剂, 充分摇匀, 放置 1min 后, 用 · dm-3NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色, 并保持半分钟内不褪色即为终点,记录滴定前后滴定管中 NaOH 溶液的体积。平行滴定三份,计算试样中氮的含量。五、思考题 1. NH4NO3 、 NH4C1 或 NH4HCO3 中的含氮量能否分别用甲醛法测定?2. (NH4)2SO4 试样溶解于水后呈现酸性还是碱性?能否用 NaO H 溶液直接测定其中的含氮量? 3 .若试样为 NH4NO3 ,用本方法测定时(甲醛法) ,其结果 N %如何表示? 此含氮量中是否包括 NO3 中的氮? [注] :甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量酸,应事先中和。其方法如