大气颗粒物样品中多环芳烃分析技术及应用的研究硕士论文.pdf

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摘要
多环芳烃是一类在环境中分布最广、数量最多、与人类关系密切、对人体
健康威胁大的稠环化合物。在大气中大多数多环芳烃以吸附于颗粒物上的形式
存在特别是三环以上多环芳烃。多种多环芳烃已被鉴别出具有致癌性,是最
早被发现的致癌物。欧美等国家己将苯并花等一些有致癌性的多环芳烃列
入大气优先控制污染物中我国大气环境质量标准中将可吸入
尘中的苯并花列为大气污染物。
有关多环芳烃的研究是致癌化学物质中最主要的研究内容。由于广泛分布
在环境中的多环芳烃含量很低、分子量大、沸点高、异构体多,分析起来较为
困难,因此,开发分析测试环境中多环芳烃的方法和确定环境中多环芳烃的浓
度一直是人们努力研究的方向。
本研究中,我们对大气颗粒物样品中多环芳烃的分析技术进行了研究,探
讨在实际应用中会出现的问题及解决办法,应用该分析技术对唐山焦化厂周围
环境大气颗粒物中多环芳烃进行了调查。研究主要包括以下方面的内容
大气颗粒物样品中多环芳烃的分析技术研究
采样方法,以超细玻璃纤维滤膜作滤料,用中流采集大
气颗粒物。
样品中多环芳烃的提取,采用超声波萃取技术,以毒性较低的二氛甲烷
作为提取剂提取多环芳烃,该萃取技术简便、快速、便于同时萃取多个
样品。对该萃取技术进行了加标回收率实验,回收率为回收率
,精密度较好变异系数
多环芳烃的分离,采用程序升温毛细管气相色谱法对多环芳烃进行分
离,对过去曾经采用的各种色谱柱进行归类评价,选择色谱
、柱,相比分离种多环芳烃对色

谱温度及载气流量条件进行摸索,得到如下分离条件温度
,载
气流量。多环芳烃的分离情况良好,苯并花与苯并
花达到完全分离。
多环芳烃的定量分析,采用质谱仪的选择离子监测方式对
种多环芳烃进行定量,探讨了定量及定性离子的选择,用如下条件色
谱质谱传输线温度,质谱离子源电子轰击离子源,离
子化电压,用全氟三丁胺作质谱调谐的标准物质,
方式测定多环芳烃具有高的灵敏度该技术对种多环芳烃的最小检
出浓度在范围内。
分析技术的应用
人讨论了该分析技术在实际应用中的问题及解决办法,采用相对保留时
间的技术以菲作为参照物解决实际样品测试中,保留时间的微小
偏移问题。
探讨该技术在源解析科研中的应用,该技术对多环芳烃源解析中普遍
采用的标识物均达到满意的分离效果,检测灵敏度高,有很好的应用
价值。
在实际的多环芳烃污染调查方面的应用,我们在唐山焦化厂周围的七
个不同采样点上,在两个季节月份和月份,分别连续采样天,
获得个大气颗粒物样品。应用上述分析技术进行多环芳烃的超声波
提取、色谱柱分离及质谱选择离子定量分析,得到了令人满意的结果。
结果显示唐山焦化厂对周围的大气环境造成了一定的污染,苯并
花普遍超过国家标准结果还表明焦化厂周围多环芳烃呈现季节性
特征。
大气顺粒物中多环芳烃分析技术以及应用的研究南开大学硕士学位论文
二、大气颗粒物中多环芳烃分析技术研究
是惰性较强的稠环化合物,在环境中广泛存在。英国从五十年代就开
始对城市环境中的进行分析测定近年来,许多国家对的采
样、分析建立了标准的常规监测方法’卜’‘习。近年来,我国的许多省、市也相
继开展了对大气中的及其它污染物的监测,国家环保局已将“乙酞
化滤纸层析一荧光分光光度法”作为大气颗粒物中的标准分析方法
在许多文献中介绍的空气样品中的分析方法,这些方法,尽
管其原理各不相同,但作为有机痕量分析,基本过程均包括样品的采集与保存、
样品中待测物的提取样品消化、待测物的分离和检测定性定量四个基本
步骤。空气样品中的测定步骤和方法见图
大流盆
滤膜法
采集颗粒物小流量
采样飘尘分级采样法
采集气态溶剂吸收法
吸附剂吸收法
索氏提取法
却声提取法
真空充氮升华法
超临界萃取法
柱层析法
单向板层析法
板层析法—双向板层析法
纸层析法
气相色谱法
高压液相色谱法
紫外分光光度法
荧光分光光度法
气相色谱法火焰离子化检测器
电子捕获检测器
高压液相色谱法紫外
荧光
图空气样品中测定方法和步骤
注加下划线的方法为本研究中所采用的方法
大气顺粒物中多环芳烃分析技术以及应用的研究南开大学硕士学位论文
采样方法
选择正确的采样方法,才能得到可靠和准确的测定结果多以固体微
粒形式吸附在烟尘微粒上飘浮在空中,采集大气颗粒物上的方法主
要有两类滤膜法和抓尘分级采样法。本实验中采用滤膜法