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苯乙醇的制备实验报告

篇一：消旋体1-苯乙醇的合成
硼氢化钠还原苯乙***合成外消旋体1-苯乙醇
背景知识：背景知识：薄层色谱，柱色谱，外消旋体，手性HPLC的使用
准备实验：用***洗涤搅拌头和50 mL烧瓶
一． 实验目的
1. 掌握硼氢化钠还原苯乙***合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法；
2. 掌握采用TLC（薄层色谱）监测反应过程的方法；
3. 进一步掌握柱色谱分离提纯方法；
4. 学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。
二． 反应原理
三． 仪器与试剂
玻璃仪器：烧瓶，量筒，锥形瓶，分液漏斗，层析柱，层析缸
药品和试剂：苯乙***，硼氢化钠，柱色谱硅胶（200-300目），乙醇
四．实验步骤
1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠（ g, 10 mmol）和乙醇（10 mL），机械搅拌（中速搅拌）。将苯乙***（ g, 10 mmol）溶解于1 mL乙醇，在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中（控制冰浴温度低于10
℃）。滴加完毕后，移除冰浴，室温搅拌。
2. ，采用薄层色谱板（TLC）监测反应体系中原料的反应程度（展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯 = 8/1）。当原料消失后，将大部分乙醇蒸干，然后
加入乙酸乙酯（20 mL）和10% HCl水溶液（15 mL）萃取。有机相用10 mL饱和***化钠溶液洗涤， g无水硫酸钠干燥。
3. 过滤，浓缩，剩余物湿法上样过柱（20 g硅胶/1 g粗产品）。经硅胶柱层析（洗脱剂：V石油醚/V乙酸乙酯 = 4/1）分离纯化。
4. 采用手性HPLC分析消旋化合物：分离条件－Chiracel OJ手性柱; 流动相正己 烷/2-异丙醇 = 95/5）; 温度 (室温); 流速（ mL/min）; λ ＝ 254 nm。
思考题：
1. 请介绍其它制备外消旋1－苯乙醇的方法。
2. 苯乙***和消旋体1-苯乙醇在TLC板上的Rf值(展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯 = 8：1和4:1)，本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间？
3. 如果采用氘代硼氢化钠，还原产物应该是？
4. 推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。
篇二：苯乙醇项目可行性研究报告
苯乙醇项目可行性研究报告
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