超高分辨率傅立叶变换离子回旋共振质谱简介及对DOM有机分子表征的应用.doc: . 書辛率质谱FTICR-MS 介及应用 嘤蕨 宋桂雪 审瞬 ;song.******@ jll耳戶 2012 Ition of ESI-FT-ICR-MS & ADDlicatio ns •质谱简介 •仪器原理 •几个基本的概念 •数据处理 • Kenrick mass defect (KMD), Van Krevelen图 ❖分子结构研究 | Ion source 卜 儿种不同的质谱 Various Forms of MS instruments ■j Mass analyser 卜 4 Detector Uqujd Nozzle Sampling cone clromatography Ions 电喷雾 Electrospray ionization (ESI) Pulsed laser Pulsed laser a Reflector time-of-fight (TCF) TOF Sample plate 反射式(Reflector)TO F检测器 串联飞行时间质谱仪 Time-of-flight time-of-fight (TCF-TOF) TOF2 Collision cell Triple quadrupole or linear ion trap Um VpH :p n- :干 Qj Q \口2 三重四级杆质谱/线性离子腓 TOF IIIIIHI 四级杆TOF Reflector | Quadrupole time-of-flight Matrix-assisted laser desor ptioiVio nizstio n (MALDI) Fourier transform ion cyclotron resonance mass specuomeiei (FT-MS) e Ion trap Extraction grid 111 叫 川&^ """A 基质辅助激光解吸电离MALDI Qi 离子阱质谱 丨丿 n Super con ducting 1 1 magnet 1 / ■ t ■ 1、 -E 1 Aebersold and Mann (2003 Nature 422,19 ABI ESI QSTAR Elite MS System 四极杆-飞行时间 Bruker APEX Tesla ESI FT-ICR MS System T傅立叶变换离「回旋 共振质谱仪 ABI nano-UPLC ESI QTRAP-4000 MS system UPLC-纳电喷雾源 线性离子阱质谱仪 Waters CapLC-ESI QTOF Micro MS System 笔细管色谱■电喷雾电离・ TOF质谱 超高分辨率■傅立叶变换 离子回旋共振■质谱仪 Ultrahigh resolution FTICR-MS ❖ 1974 年 Melvin B. Comisarow, Alan G. Marshall 发明 •:・分辨力(Resolving power >600,000),高精度(high precision, error< 1 ppm)和高稳定性 •灵敏度:飞克级別,毫微微克级別 ❖质量分析范围20 D〜10,000 D ❖离子化:电喷雾和MALDI ・:・有机化合物,元素有机化合物,生物大分子(如蛋白、多肽等)及合成聚 合物的元素组成、分子量和分子结构测定等 ・:・省略样品分离,直接质谱测定 ❖超导磁体:, , , 12, ..…Tesla ? (Tesla磁通量单位) ❖利用FT-ICR-MS/MS串联质谱,可方便用于结构分析 母离子可以利用CAD (碰撞激发解离)或ECD (电子捕获解离)解离, 研究蛋白质多肽、有机物(合成、机理)、原油分析、天然有机物分析、 制药等。 FT-ICR MS 构图 -Apollo II Source ・-Improved sensitivity (>10 x) -Very robust, -L