纳米聚苯乙烯微球制备与表征
吕春玲,张景林 中北大学化工与环境学院,太原〔030051〕 E-mail: ******@126
摘 要:本文对用膜分散-溶剂萃取法制备纳米聚苯乙烯微球进行了研究。结果说明,微孔 膜孔径是控制 PS 微球粒径的关键因素,膜孔径尺寸越大,PS 微球粒径越大。PS 微球尺寸与
膜孔径之间的倍数因子由分散相液滴与连续相之间的接触角大小决定。在微孔膜孔径固定时, PS 溶液浓度对 PS 粒径有一定影响,PS 微球粒径随 PS 溶液浓度的增加而增大。研究获得了
粒径约为 20~80nm 的纳米聚苯乙烯(PS) 微球,并用粒度分析仪、原子力显微镜、透射电子 显微镜和红外光谱对其进行了表征分析。
关键词:膜分散,溶剂萃取,PS 微球,膜孔径,溶液浓度 中图分类号:
1 前言
由有序壳结构材料形成的微胶囊在生物、电子和制药领域中的应用研究是目前化学与材 料领域的研究热点之一[1]。层层自组装法〔LBL〕是制备该类有序微结构的主要技术之一, 即利用静电原理在模板颗粒外表层层交替组装具有相反电荷的壳材料,然后将胶体核去除而 得到有序的壳结构微胶囊。模板核的形状和尺寸决定了微胶囊的形貌特性,不同性质的物质 如有机物、无机物和生物细胞都可以作为核进行层层组装[2]。其中三聚氰胺-甲醛树脂〔MF〕、 二氧化硅〔SiO2〕和聚苯乙烯〔PS〕、是较多被采用的模板物质。采用 MF 胶体颗粒核,可 得到整体质量较好的聚电解质微胶囊。但目前只有德国的 Microparticles 公司生产纳米至微
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米级的 MF 胶体颗粒,价格昂贵而且储存时间短[3]。SiO
核单分散性好,但去核必须使用
剧毒性的氢氟酸,实验危险性大。PS 模板综合性能较好,特别是在无机壳结构胶囊制备中 有着明显优势,只需要在高温下将 PS 核热解去除即可,但 PS 微球的交联性易使微胶囊交 联而影响质量[2],所以粒径可控的单分散 PS 微球是制备高质量无机壳结构微胶囊的关键。 种子溶胀法和分散聚合法是制备单分散 PS 微球的常用方法, 但这两种方法工艺复杂, 影响因素多, 操作时间长[4-5]。而膜乳化法制备 PS 微球那么有方法简单,粒径可控,微球稳定 性好的优势,但所制备出的都是微米级的中空 PS 微球,主要用于油漆、喷墨及纸面加工等
化工领域[6-8]。 本文是利用微孔膜对溶液的分散作用并结合溶剂萃取法成功制备出了粒径可控的聚苯
乙烯微球〔20~80nm〕,并对其尺寸和形貌特性进行了表征。
2 实验局部
试剂和仪器
聚苯乙烯(PS,M W ~100000〕,Alfa 公司;无机钛板膜,石家庄东兴公司;乙酸乙酯、 无水乙醇、十二烷基磺酸钠等分析纯均购自北京化工厂。
日立株式会社 H-600 型透射电子显微镜;美国布鲁克海文仪器公司 90Plus 型激光粒度 分析仪;上海爱建纳米科技 AJ-Ⅲ型原子力显微镜;美国 Nicolet 520 型红外光谱仪;天津奥 特赛斯仪器 AS20500ADT 型超声波清洗器;北京博医康技术公司 FD-1 型真空冷冻枯燥机。
膜乳化-溶剂萃取法制备纳米 PS
将不同质量的 PS 溶解于乙酸乙酯溶液中作为分散相 A,同时配置含有一定浓度
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