4-氯-3-乙基-1-甲基-5-吡唑羧酸合成工艺的研究.pdf

Classified Index:062 l Dissertation formeMaster Degree inEngineering 一一 Synthetic Technology Study of 4-chloro一3--ethyl--1·—methyl—pyrazole一5- Candidate: Supervisor: carboxylic acid Sha hanming Liu bo Academic Degree Applied for: Master ofEngineering Speciality: Applied Chemistry Date ofOral Examination: March,20 13 University: Harbin University ofScience and Technology 哈尔滨理工大学工学硕士学位论文哈尔滨理工大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明:此处所提交的硕士学位论文《》,是本人在导师指导下,在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。据本人所知,论文中除己注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文研究工作做出贡献的个人和集体,均己在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。作者签名: 沙汉明日期:2013年3月20日哈尔滨理工大学硕士学位论文使用授权书《》系本人在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归哈尔滨理工大学所有,本论文的研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解哈尔滨理工大学关于保存、使用学位论文的规定,同意学校保留并向有关部门提交论文和电子版本,允许论文被查阅和借阅。本人授权哈尔滨理工大学可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文,可以公布论文的全部或部分内容。本学位论文属于保密口,在年解密后适用授权书。不保密口(请在以上相应方框内打4) 作者签名:秒湫明日期:≯f;年;月p日导师虢j吖日期:pB年岁月如日哈尔滨理工大学工学硕士学位论文 4一氯一3一乙基一1-甲基一5一吡唑羧酸合成工艺研究摘要吡唑酰胺类杀虫杀螨剂由于其作用机理新颖、高效、杀虫杀螨谱广而成为近年来新型农药的研究热点。(Tolfenpyrad)和吡螨胺(Tebufenpyrad)合成的关键中间体,,本文设计了一条原料易得,操作简单,反应条件温和,环境友好,相对绿色的合成工艺路线。本文研究了从草酸二乙酯和丁酮出发,经过缩合、环合、甲基化、氯化、。首先草酸二乙酯与丁酮经过Claisen缩合反应生成丙酰丙酮酸乙酯(2);化合物2再经水合肼发生 (3);(4),(5),。甲基化反应首次采用碳酸二甲酯作为甲基化试剂代替剧毒的甲基化试剂硫酸二甲酯,使得反应绿色化,%; 氯化反应首次采用电化学氯化法代替环境不友好试剂硫酰氯,不仅使合成工艺更加绿色而且提高了收率,达到90%,并对反应条件进行优化,找出最佳工艺条件。关键词唑虫酰胺;吡螨胺;工艺;合成 Synthetic Technology Study of 4--5一pyrazolecabonyl Abstract In recetat years,pyrazoleamide insecticide and acaricide has e the research hot spot innew pesticides because of itsmechanism ofnovel,high efficiencv’broad spectrum insecticide and -Chloro-3·ethyl- 1- acid is thekey intermediate inthe synthesis of new type of pyrazoleamide insecticide and acaricide tolfenpyrad and pared with the literature,a new gree