红外样品的处理和制样.ppt

红外样品的处理和制样
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㈠ 样品的处理和制样方法
红外光谱对样品具有较好地适应性，无论样品是固体、液体和气体纯物质还是混合物，有机物还是无机物，都可以进行红外分析，并具有用量少，分析快的特点。要获得一张高质量红外谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。
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（1）利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，样品最好是单一组分的纯物质（纯度大于98%）混合物样品测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠谱图很难解析。
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(2) 由于水本身有红外吸收，并严重干扰样品光谱，而且水还会侵蚀盐片（ NaCL 或KBr)，所以要求样品中不应含游离水。
(3) 试样的浓度和测试厚度对红外光谱的分析 影响较大，因此红外光谱分析时应使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%-80%范围内。
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2 .制样方法
(1) 气体样品 气态样品可在两端粘有红外透光的NaCL或KBr窗片的气体池内进行测定。
(2)液体和溶液试样
a 液体池法 沸点较低、挥发性较大或溶液样品，可在封闭液体池（-1㎜）中进行测定。
b液膜法 沸点较高的试样和不含溶剂的液体，直接滴在两片盐片之间形成液膜进行测定。
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（3）固体试样
溴化钾压片法 将经过干燥的1㎎试样与100 ㎎纯KBr研细均匀，置于模具中压成透明薄膜进行测定。
石蜡糊法 将经过干燥的5毫克左右样品放在玛瑙研钵中滴加半滴石蜡油研磨。调成糊状夹在两片盐片之间形成液膜进行测定。
薄膜法 主要用于高分子化合物的测定，可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发成膜进行测定。
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(4).聚合物的制样方法:
一般固体制样技术均可适用，但针对聚合物的特点，在实际操作时稍作改进，例如：
热塑性树脂：可采用溶解流延成膜、热压成膜或溶解涂片；
热固性树脂：如固化环氧树脂、酚醛树脂等，可采用洁净的小钢锉，锉取样品的粉末，然后再用KBr压片。
某些轻度交联的聚合物：在溶剂中不溶解只溶胀的样品，可以在溶涨(含有溶剂)的情况下与KBr研磨，然后，再烘干溶剂并研磨压片。
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纤维样品：如果单丝直径在10微米以下，可用单丝排列整齐剪碎后，用KBr压片，测定透射光谱，若直径太大或不是单丝，只能整齐的缠绕在薄铝片上，用ATR测定。
对于制样困难的样品,我们可以依据不同的分析要求,选用不同的附件以及显微红外来进行测定。
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溴化钾压片法存在两个的缺点
1. 无机和配位化合物通常都含有离子，样品和KBr研磨，尤其是施加压力，会发生离子交换，使样品的谱带发生位移和变形。
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硫酸铵(NH4)2SO4
显微
KBr压片
位移18cm-1
位移22cm-1
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