2,4-二硝基苯酚的制备.ppt

2,4- 二硝基苯酚的制备 2,4- 二硝基苯酚简介?基本信息物化性质?外观与性状:浅黄色至黄色斜方结晶。?熔点: 106-112 ℃?沸点: ° C at 760 mmHg ?闪点: °C ?蒸汽压: at 25 °C ?溶解性:溶于乙醇、苯、氯仿和乙醚,溶于碱液中呈黄色, 微溶于冷水。?水中溶解度( g/100g 饱和溶液) ( ℃) 15 ℃时溶解度( g/100g 溶液):乙酸乙酯 、丙酮 、氯仿 、吡啶: 、四氯化碳 、甲苯: ?密度:相对密度(水=1) ;相对密度(空气=1) ?稳定性:易燃?危险标记: 1(爆炸品) ?毒性:吸入、吞入或接触皮肤时有毒害,并有蓄积性危害。?贮存方法:密封于阴凉避光处保存。 2, 4-二硝基苯酚的合成方法 1. 二硝基氯苯水解法:由 2, 4-二硝基氯苯在碱溶液中水解而得。方程式: 具体方法将 1400L 水加到水解釜中,搅拌加热至 60 ℃, 将 750 千克已溶化的 2, 4-二硝基氯苯加入釜内。继续升温至 90 ℃,于 内逐渐加入 780L30% 的氢氧化钠溶液。加料中温度上升,控制温度不超过 102~104 ℃,保温 30min ,然后冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至 PH=1 ,即析出 2, 4-二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶。用乙醇重结晶而得成品。 2. 苯酚硝化法:由苯酚低温硝化而得具体方法:将 67% 的硫酸, 53% 的硝酸和苯酚在反应釜中于 30 ℃混合均匀,然后加热至 90 ℃,混合物开始激烈反应,并放出氧化氮,控制反应速度,减少反应物损失。反应缓和后再加热 30min ,冷却,过滤,水洗即得精品,可采用酸碱法或用乙醇重结晶精致而得成品。方程式: ? +2HNO3 +2H2O 3. 苯酚磺化硝化法具体方法: 将苯酚加热至 110 ℃的硫酸中,然后在三小时内加热至 130 ℃-140 ℃,将此溶液冷却至室温,逐渐加入硝酸,温度保持 45 ℃-50 ℃, 将混合物在室温下放置 24 小时,然后逐渐加热至 90 ℃左右,冷却过滤出 2, 4-二硝基苯酚, 二硝基苯酚磺酸和苦味酸留在滤液中。各种生产成本比较生产方法二硝基氯苯水解法苯酚硝化法苯酚磺化硝化法原料名称二硝基氯苯盐酸氢氧化钠苯酚硫酸硝酸苯酚硫酸硝酸规格 98% 98% % 99% 98% % 99% 98% 试剂价格/吨 6500 200 2600 3000 500 2100 3000 500 2100 每克成品适用的原料量/g 每克成品使用原料的价格(元/g) 8 合计 元/g 元/g 元/g 生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施以及“三废”处理方法制备方法二硝基氯苯水解法生产原料二硝基氯苯盐酸氢氧化钠生产原料的安全性危险标记 15( 有害品,远离食品) 本品不燃,具强腐蚀性、强刺激性, 可致人体灼伤。对人体可能造成的危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:可引起接触性皮炎,对机体有致敏作用。接触其蒸气或烟雾,可引起急性中毒,出现眼结膜炎, 鼻及口腔粘膜有烧灼感,鼻衄、齿龈出血, 气管炎等。该品有强烈刺激和腐蚀性。粉尘或烟雾会刺激眼和呼吸道,腐蚀鼻中隔,皮肤和眼。毒性的相关数据急性毒性: LD501070 mg/kg( 大鼠经口); 130mg/kg (兔经皮) 急救方式皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时, 立即进行人工呼吸。就医。皮肤接触:立即脱去污染的衣着, 用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。皮肤接触:应立即用大量水冲洗, 再涂上 3%-5% 的硼酸溶液。眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少 15 分钟。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。需使用的防护措施眼睛防护:戴安全防护眼镜。手防护:戴橡皮手套。灭火方法:雾状水、泡沫