乙酰乙酸乙酯合成.ppt

主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器药品四、实验装置五、实验流程六、注意事项七、思考题一、实验目的 Claisen 酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。 。 ; 二、实验原理含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂)存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂, 但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子, 它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物。 2CH 3COOEt C 2H 5ONaCH 3CCH 2COOEt O+C 2H 5OH三、仪器与药品?试剂:甲苯 mL ( g , mol );新切金属钠 g ( mol ); 乙酸乙酯 mL ( g , mol ); 50 %乙酸 15 mL 。?仪器: 100 mL 圆底烧瓶;回流冷凝管;干燥管;冷凝管;减压蒸馏头;接引管。四、实验装置干燥回流反应装置乙酸乙酯蒸馏装置减压蒸溜乙酰乙酸乙酯装置 : 在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中,加入 mL 甲苯和 g 新切金属钠,装上回流冷凝管,其上口安装氯化钙干燥管,加热回流至钠熔融。待回流停止,拆去冷凝管,用橡皮塞塞紧瓶口, 按紧塞子用力振摇几下,使钠分散成钠珠,待甲苯冷却,钠珠迅速固化成粉状。静置待钠粉沉于底部,将甲苯倒出,迅速加入 mL 乙酸乙酯,装上冷凝管,反应即刻发生并有氢气逸出。必要时可用水浴加热,促使反应进行。保持微沸状态至金属钠作用完全。生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。五实验流程 : 将反应物冷却,振摇下小心加入约 15 mL 50 %乙酸,至反应液显微弱酸性为止。将反应物移入分液漏斗中,加等体积氯化钠饱和溶液,用力振摇,放置至乙酰乙酸乙酯全部析出,分出产品并用无水硫酸钠干燥,将粗产品滤至蒸馏烧瓶中,用沸水浴蒸馏,收集低沸物。剩余液进行减压蒸馏。六注意事项 ; ,不要碰到水,擦干煤油,切除氧化膜后快速地切成小的钠丝,立即加入烧瓶中。