专题7对氨基苯磺酸的合成.doc

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拓展2. 对氨基苯磺酸的合成
药品
苯***：10mL(\)；
浓硫酸：18mL(\)
活性炭少许(～）
仪器
吸量管(10mL)、烧杯(50mL/100mL/250mL/500mL)、三口烧瓶(100mL/14*3口径)、球形冷凝管(14口径30cm)、铁架台、玻璃棒、恒温电热加热套、抽滤机、布氏漏斗(50mL)、抽滤瓶(500mL)、刮勺、培养皿、烘箱、电子天平、电加热板、石棉网、量筒(50mL/100mL)、滤纸、洗耳球、玻璃塞(14口径)、温度计(300℃)、称量纸
主要试剂及产品的物理常数
名称
M
性状
mp/°C
bp/°C
S水(g/100mL)
苯***

无色油状液
-

℃
对氨基苯磺酸

无色结晶
365;内盐280-290°C
℃;℃;℃
实验前数据分析
理论产量：
按照苯***有80%与硫酸反应得目标产物计，理论收回产品质量
m=(×80%-)×(-×120%)/=
加上活性炭吸附及其他损失，
理论收率55～60%
实验步骤
实验注意事项、实验改进
一．对氨基苯磺酸的合成
（1）量筒量取18 mL浓硫酸；***，注入三颈烧瓶，玻塞塞住两个侧口，加入两枚沸石，放入盛有冷水的500mL烧杯中，缓缓注入浓硫酸，边加边振荡。
（2）三颈烧瓶左口插入300℃温度计，中间口装上14口径30cm球形冷凝管，铁架台固定，置于恒温电热加热套上，控温178～180℃。
（3）反应完全后，撤去电热套，待温度降至50℃时，溶液黏滞度上升。将溶液倾入盛有70mL冷水的250mL烧杯中，用30mL水分次洗涤烧瓶，把固体全部转入烧杯。
（4）水浴冷却至25℃（室温），抽滤，得到灰白色粗产品，滤液呈蓝黑色。
。
（1）前期加入浓硫酸剧烈放热，烧瓶中出现白色烟雾，杯壁上出现白色块状物，尽量振荡，使之快速散热，继续缓慢加入浓硫酸，不断振荡，并中途换用另一盛冷水烧杯使之降温。当浓硫酸加至7 mL时几乎全部为固体，之后加入浓硫酸并无明显放热现象。白色固体大部分溶解，生成蓝黑色（似Cr3+）硫酸氢盐溶液。加浓硫酸时一开始尽量小心、缓慢，以免苯***沸腾。
（2）加热178～180℃时溶液没有沸腾，没有沉淀物。温度一度上升至220℃，溶液沸腾，有无色气体蒸出，为苯***。后温度回落，不再沸腾。由于反应可逆且目标产物为热力学稳定产物，故高温和延长反应时间可提高产率。可把反应温度提高到180~190℃（《基础有机化学》第三版795页）
注：①苯***毒性大，学生实验，应注意实验室通风条件。②实验室苯***纯度估计不过95%建议使用新蒸苯***，以提高产率。
（3）可减少冷却反应物的水用量，以提高产率。
二．对氨基苯磺酸