一、实验目的?结合场发射扫描电镜 Sirion 200 附件 GENESIS60E 型 X-射线能谱仪,了解能谱仪的结构及工作原理。?结合实例分析,熟悉能谱分析方法及应用。?学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数的选择。二、能谱仪结构及工作原理 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法,通常称为 X射线能谱分析法,简称 EDS 或 EDX 方法。二、能谱仪结构及工作原理?特征 X射线的产生?产生: 内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征 X射线。?特点: 特征 X射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。二、能谱仪结构及工作原理?X射线探测器的种类和原理展成谱的方法: ?X射线能量色散谱方法( EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy) ?X射线波长色散谱方法( WDS : wavelength dispersive X- ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的 EDS 。从试样产生的 X射线通过测角台进入到探测器中。二、能谱仪结构及工作原理图1 EDS 系统框图二、能谱仪结构及工作原理为了使硅中的锂稳定和降低 FET 的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却 EDS 探测器。保护探测器的探测窗口有两类: ?铍窗口型( beryllium window type ) 这种探测器使用起来比较容易,但是, 由于铍薄膜对低能 X射线的吸收,所以,不能分析比 Na(Z =11) 轻的元素。?超薄窗口型( UTW type : ultra thin window type ) 它吸收 X射线少,可以测量 C(Z =6)以上的比较轻的元素。二、能谱仪结构及工作原理?EDS 的分析技术(1)X射线的测量当用强电子束照射试样,产生大量的 X射线时, 系统的漏计数的百分比就称为死时间 Tdead ,它可以用输入侧的计数率 RIN 和输出侧的计数率 ROUT 来表示: Tdead =( 1- ROUT/RIN )× 100 % 二、能谱仪结构及工作原理(2)空间分辨率图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内的扩展,即 X射线产生区域的示意图。在分析电子显微镜的分析中,电子束在试样中的扩展对空间分辨率是有影响的,加速电压、入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空间分辨率的因素。二、能谱仪结构及工作原理图2 入射电子束在试样内的扩散
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