方法验证的具体内容.doc

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验证内容：准确度、精细度〔包括重复性、中间精细度和重现性〕、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进展评价。
二、精细度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过屡次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
　　1、 重复性：一样条件下，一个分析人员测定所得结果的精细度称为重复性。至少9次。
　　2、 中间精细度： 一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精细度。
　　3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精细度。分析方法被法定标准采用应进展重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反响、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精细度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
七、范围：能到达一定的精细度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的上下限浓度或量的区间。
八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。
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方法验证内容如下。
一、准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率〔%〕表示。准确度应在规定的范围内测试。
　　1．含量测定方法的准确度
　　原料药可用纯度的对照品或样品进展测定，或用本法所得结果与准确度的另一个方法测定的结果进展比拟。
制剂可用含量被测物的各组分混合物进展测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中参加量的被测物进展测定，或用本法所得结果与准确度的另一个方法测定结果进展比拟。
　　如该分析方法已经测试并求出了精细度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
　　2．杂质定量测定的准确度
　　可向原料药或制剂中参加量杂质进展测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进展比拟，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确说明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比〔%〕或面积比〔%〕。
　　3．数据要求
　　在规定范围内，至少用9个测定结果进展评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进展测定。应报告参加量的回收率〔%〕，或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
　　〔意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出〔释放〕曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。〕
二、精细度
　　精细度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经屡次取样测定所得结果之间的接近程度。精细度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
　　在一样条件下，由一个分析人员测定所得结果的精细度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精细度，称为中间精细度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精细度，称为重现性。
　　含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精细度。
　　1．重复性
　　在规定范围内，至少用9个测定结果进展评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进展测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进展评价。