分散液相微萃取气相色谱联用技术在农药残留分析中应用.pdf

摘要传统的样品前处理技术如液液萃取、固相萃取、沉淀和过滤等,存在操作繁琐耗时,需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂等缺点。分散液相微萃取是 2006年提出的一种新型样品前处理技术,一次萃取过程仅需十几微升有机溶剂,是一种对环境友好的样品前处理方法。该方法具有集采样、萃取和浓缩于一体,操作简单、快速、成本低且富集效率高等优点。本文第一部分综述了目前农药残留分析的研究现状和农药残留分析中样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了分散液相微萃取技术的操作过程及其在分析领域的应用。本文第二部分将分散液相微萃取(DLLME)(GC—ECD) 相结合,建立了高灵敏度、快速测定水样中7种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。对萃取有机溶剂和分散剂的种类及其用量、萃取时间的长短等影响分散液相微萃取富集效率的条件进行了优化,在优化试验条件下,7种拟除虫菊酯类农药的富集倍数高达 708~1087倍。,~600“∥L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)~。-(S/N=3:1)范围内。该方法已应用于自来水、井水与河水等实际水样的分析,%--%之间,相对标准偏差在 ~%之间。—ECD技术灵敏、快速分析苹果样品中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹3种杀菌剂残留的新方法。并对影响分散液相微萃取富集效率的诸因素进行了优化,在优化条件下该方法对3种杀菌剂的富集倍数可达824---912倍。 ~(S/N=3:1)范围内,以甜六六六为内标,3种杀菌剂在10~100og/kg范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(,.)-- 范围内。苹果样品中两个添加水平( ug/l()%~%%%,%≤。9%之间。该方法简便、快速、准确,应用于苹果实际样品中杀菌剂残留的测定取得了满意的结果。、克菌丹和灭菌丹残留的新方法。并对影响萃取富集效率的试验条件逐~进行了优化,在优化条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788~876倍,~ H眺g(S/N=3:1) 范围内,,测定3种杀菌剂的线性范围为10—150 Ilg/kg,线性相关系数(厂)-。该方法已成功应用于葡萄实际样品中杀菌剂残留的测定,‰%之间,%---%之间。测定结果令人满意。关键词:气相色谱;分散液相微萃取;拟除虫菊酯类农药;杀菌剂;水样;苹果; 葡萄 Application ofDispersive Liquid—liquid Microextraction Coupled with Gas Chromatography intheAnalysis ofPesticide Residues Name:Zang Xiao-huan Major:Food science Supervisor: Zhi Abstract Conventional sample preparation methods,such aS liquid-liquid extarction and solid phase exrtaction,are time—andsolvent-consuming and often involve plicated 2006,Assadi and CO·workers developed a novel liquid—phase microextraction technique,named dispersive liquid-liquid microextraction(DLLME).The method isbased on the use of ponent solvent advantages of DLLME method areenvironmental friendliness,simplicity ofoperation,rapidity,low—cost, high-recovery andhigh enrichment factor. In thefirstpart of th