铌酸盐类纳米晶材料制备及表征论文.pdf

铌酸盐类纳米晶材料的制备与表征摘要利用太阳能通过半导体光催化剂和水的光催化反应制取H2被认为是解决能源和环境问题的理想方法。作为新型光催化材料,铌酸盐类钙钛矿结构化合物具有催化剂所必备的稳定性和强金属—载体交互作用(SMSI,Strong Metal Support Interaction)。此外,还具有独特的促进剂和载体作用,在光催化产氢的过程中,表现出异常高的催化活性。本文通过熔融KOH的作用,制备出高活性的Nb205·nH20铌源,选用湿化学法在没有添加任何有机试剂和模板的情况下,通过K4Nb6017作为中间产物的模板化结晶过程制得了片状KNb03粉体。在水热法的研究中,选用凝胶 Nb205"nH20和金属氯化物或硝酸盐混合作为前驱物,在合适的水热反应温度和反应时间条件下,调节矿化剂的浓度或者反应物前驱体的摩尔比来实现 Sr2Nb207、SrsNb4015和Ca2Nb207结晶相组成和微观形貌的控制生长。UV-Vis光吸收性能研究表明,所制备的纳米晶铌酸盐粉体具有良好的吸收,预计在紫外光的照射下将会具有较高的光催化活性。(1) -120为铌源,KN03和K2C03为钾源, 采用湿化学的方法制备出了片状和颗粒状的KNb03粉体。并利用X一射线衍射技术(Ⅺm)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外一可见吸收光谱仪()等分析技术对制备样品的晶相组成、微观形貌和光吸收性能进行了表征,初步探讨了片状KNb03的形成机理。结果表明,在使用KN03为钾源时所制备的KNb03纳米片和微米片是模板化结晶过程的产物,中间相娜6017的出现成为决定最终产物晶相和微观形貌的关键因素,所制备的片状样品在紫外区域具有很好的光吸收性能。(2) 在水热体系Sr2+-Nb20s-,通过调节Nb5+/st2+的摩尔比制各出了Sr2Nb207纳米棒和SrsNn04015纳米片,并利用XRD、TEM研究了 Nb5+/sr2+的摩尔比对于反应产物结晶相和微观形貌的影响。结果表明,在 Nb5+/sP的摩尔比为l:,宽度为 :在Nb5十/Sr2+的摩尔比为1:4的条件下制得长度大约为400nm,宽度为200nm的不规则的SrsNb4015纳米片。IⅣ叫is吸收光性能研究表明, eV,大于一般的 eV。(3) 系统研究了水热体系SrE+-。结果表明,制得纯相Sr2Nb207粉体时KOH ,,Sr2Nb207微晶的微观形貌从纳米针转变为纳米棒,纳米片,最后转变成纳米粒子。而在此过程中, 微观颗粒的长径比会逐渐的减小。,除在最大吸收边上纳米片相对于纳米针有一点红移外,在光吸收性能上两者没有明显的区别。(4) 在水热体系Ca2+-Nb205-nI-,,系统研究了KOH的浓度对于反应产物结晶相和微观形貌的影响。研究表明,制得纯相的Ca2Nb207 。制备Ca2Nb207粉体最佳KOH的浓度为 。此时粉体颗粒分散度好,无任何团聚。所制备的Ca2Nb207纳米晶粉体在紫外光下展示出良好的光吸收性能。关键词:铌酸盐;纳米晶;各向异性;合成 Synthes S and Cha racter zat on of Nano—crysta II Re N obates Abstract Using semiconductor photocatalysts for water splitting into I-I:and 02 in a stoichiometdc ratiounder solarlight irradiation isconsidered tobe afeasiblemethod thatcould solvetheproblems ofenvironmental contamination and energy recent years,the perovskite pounds谢也outstanding stability,strong metalsupport Interactionshow highly photocatalytic activity forhydrogen production from wa