第三章核分析技术与方法.ppt

第三章核分析技术与方法
现在学****的是第1页，共70页
2022/1/23
1
核技术应用概论——核分析技术与方法
主要内容
第一节 核分析技术基础
第二节 X射线荧光分析
第三节 中子活化分析技术
第四节 同位素示踪技术俄歇电子产生过程
荧光X射线及俄歇电子产生过程示意图
俄歇电子的能量是特征性的。
X射线荧光的能量或波长是特征性的。
与元素有一一对应的关系。
现在学****的是第12页，共70页
2022/1/23
12
核技术应用概论——核分析技术与方法
谱线系
产生K系和L系辐射示意图
原子K层电子被逐出后，其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线，由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线
现在学****的是第13页，共70页
2022/1/23
13
核技术应用概论——核分析技术与方法
莫斯莱定律
莫斯莱（H G Moseley）发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z满足
λ=k(Z-s)-2
式中 k和s对同组谱线来说是常数
荧光X射线的能量为：
E = hν = hC/λ
只要测出荧光X射线的波长或者能量，就可以确定元素的种类，即进行元素的定性分析。测出荧光X射线的强度即可进行元素的定量分析。
现在学****的是第14页，共70页
2022/1/23
14
核技术应用概论——核分析技术与方法
二、 X射线荧光光谱仪的基本结构
由于X射线具有一定波长，又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种类型：波长色散型和能量色散型。
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。
现在学****的是第15页，共70页
2022/1/23
15
核技术应用概论——核分析技术与方法
1、 X射线管
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线。%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
现在学****的是第16页，共70页
2022/1/23
16
核技术应用概论——核分析技术与方法
2、 分光系统
主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。
晶体的布拉格衍射定律 2dsinθ=nλ
改变θ可观测到不同λ的荧光X射线。分光晶体转动θ角,检测器必须转动2θ角。
现在学****的是第17页，共70页
2022/1/23
17
核技术应用概论——核分析技术与方法
3、 检测记录系统
将X射线光子能量转化为电信号。
检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
流气正比计数器主要由金属圆筒负极和芯线正极组成,筒内充氩（90%）和甲烷（10%）的混合气体。适用于轻元素的检测。
现在学****的是第18页，共70页
2022/1/23
18
核技术应用概论——核分析技术与方法
3、 检测记录系统
将X射线光子能量转化为电信号。
检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
闪烁计数器适用于重元素的检测。
现在学****的是第19页，共70页
2022/1/23
19
核技术应用概论——核分析技术与方法
荧光X射线谱图
由X光激发产生的荧光X射线，经晶体分光后，由检测器检测。
2θ-荧光X射线强度关系曲线
这种方法分辨率高，但探测效率低，主要用于化学环境下的精细结构研究。
现在学****的是第20页，共70页
2022/1/23
20
核技术应用概论——核分析技术与方法
4、能量色散谱仪
利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并检测，不必使用分光晶体，而是依靠半导体探测器来完成。
最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素、分析速度快。对X射线的总检测效率比波谱高，因此可以使用小功率X光管激发荧光X射线。工作稳定，仪器体积小。
缺点是能量分辨率差，探测器必须在低温下保存。对轻元素检测困难。
得到计数率随光子能量变化的分布曲线，即X光能谱图。
现在学****的是第21页，共70页
2022/1/23
21
核技术应用概论——核分析技术与方法
三、 定性定量分析方法
样品的形态可以是固态（块状、粉末），也可以是液态。
X射线荧光光谱分析是一种相对分析方法，需要通过测试标准样品确定待测样品的含量。
所测样品不能含有水、油和挥发性成份，更不能含有腐蚀性溶剂。
样品的制备情况对测定结果的不确定度很大。
现在学****的是第22页，共70页
2022/1/23
22
核技术应用概论——核分析技术与方法
定性分析
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长或能量，因此根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。
波长色散