胜利褐煤的溶剂萃取和小分子化合物的结构表征.pdf

89学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文《溶剂萃取法研究胜利褐煤的小分子化合物的结构》,是本人在导师指导下,在中国矿业大学攻读学位期间进行的研究工作所取得的成果。据我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:年月日万方数据学位论文使用授权声明本人完全了解中国矿业大学有关保留、使用学位论文的规定,同意本人所撰写的学位论文的使用授权按照学校的管理规定处理:作为申请学位的条件之一,学位论文著作权拥有者须授权所在学校拥有学位论文的部分使用权,即:①学校档案馆和图书馆有权保留学位论文的纸质版和电子版,可以使用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文;②为教学和科研目的,学校档案馆和图书馆可以将公开的学位论文作为资料在档案馆、图书馆等场所或在校园网上供校内师生阅读、浏览。另外,根据有关法规,同意中国国家图书馆保存研究生学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)。作者签名:导师签名:年月日年月日万方数据论文审阅认定书研究生张曼在规定的学****年限内,按照研究生培养方案的要求,完成了研究生课程的学****成绩合格;在我的指导下完成本学位论文,经审阅,论文中的观点、数据、表述和结构为我所认同,论文撰写格式符合学校的相关规定,同意将本论文作为学位申请论文送专家评审。导师签字:年月日万方数据致谢本论文是在导师冯莉教授的悉心指导下完成的。导师渊博的专业知识,严谨的治学态度,精益求精的工作作风,诲人不倦的高尚师德,严以律己、宽以待人的崇高风范,朴实无华、平易近人的人格魅力对我影响深远,不仅使我树立了远大的学术目标、掌握了基本的研究方法,还使我明白了许多待人接物与为人处世的道理。本论文从选题到完成,每一步都是在导师的指导下完成的,倾注了导师大量的心血。在此,谨向导师表示崇高的敬意和衷心的感谢!其次,我要感谢我的同门刘祥春、王新华以及汤海燕、赵茂爽、干成果、史啸峰等师妹师弟的关心和帮助。学****上,我们互相鼓励,互相帮助,一起解决实验过程中遇到的问题;生活中,我们一起开心玩闹,一起成长。同时,我也要感谢我的室友赵迪、唐超,在我失意难过的时候,她们总会耐心的开导我,帮我重新找回信心和希望。感谢你们,是你们的陪伴让我的三年研究生生活变得充实而有意义!最后,我要感谢我的父母、家人,感谢他们这么多年来对我求学道路的支持,没有他们无私的关怀和爱护,我不可能走到今天,他们的辛苦和关怀是我不断前进的动力,带着他们的希望,我会在今后的工作中加倍努力,期望取得更多的成果,回报他们,回报关心我的所有同学和朋友。感谢在百忙之中抽出宝贵时间为本文审阅的各位辛勤工作的老师。万方数据I摘要本文以胜利褐煤为研究对象,采用***、甲醇、四氢呋喃和N,N-二***甲酰***四种溶剂,通过索氏萃取、超声波辅助萃取和微波辅助萃取三种方式来萃取胜利褐煤中的小分子物质。采用FT-IR、GC/MS、比表面积及孔径分布测定等分析测试方法对萃取物和萃余物进行了分析,通过比较不同萃取方式萃取物种类的异同和萃余煤孔隙结构的改变,探索了不同能量场对小分子相溶出过程的影响,并由此推测了小分子物质的赋存状态,为褐煤分子结构模型的构建提供了一定的依据。比较三种萃取方式的萃取率,四种溶剂的萃取率大小均为:N,N-二***甲酰***>四氢呋喃>甲醇>***,说明在萃取过程中,溶剂本身的性质是主要的影响因素。不同的萃取方式对萃取率的影响因溶剂而异,萃取率大小规律总体为:索氏萃取>微波辅助萃取>超声波辅助萃取。综合考虑萃取效率,溶剂用量,环保等方面因素,以微波辅助萃取最佳。GC/MS分析结果显示,萃取物主要由三类化合物组成:脂肪烃、芳烃和含杂原子化合物。脂肪烃主要由C10~C24的正构烷烃和少量烯烃以及取代环烷烃构成,芳烃主要为短链取代的苯和萘,含极少量的菲和芘。含杂原子化合物种类丰富,主要为一些长链的烷酸甲酯、醇、酚、醛、***和含氮化合物。萃取方式不同,萃取物种类也有差异,超声波辅助对于加速脂肪烃类物质的溶出具有显著的效果,索氏萃取和微波辅助对于萃取含杂原子化合物具有明显优势。通过FT-IR、比表面积及孔径分布测定分析萃余煤发现,萃取过程对煤样官能团影响不明显,但对孔结构影响较大。超声波辅助萃取和微波辅助萃取不仅增加了微孔的数量而且改变了微孔的孔径分布,,说明在微波和超声波作用下,微孔中的小分子物质溶出。基于本文的研究方法,将煤中的小分子物质的赋存方式分为三类:“游离态”,“微孔束缚态”和“相间缔合态”。不同的萃取方式对于小分子物质的溶出行为影响不同,超声波和微波辅助有利于萃取出处于“微孔束缚态”的小分子物质,而索氏萃取可能对