db34t33722019无卤电缆护套氯溴的测定离子色谱法.doc

ICS 29. 035
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安 徽 省 地 方 标 准
DB 34/T 3372—2019
无卤电缆护套 ***、漠的测定 离子色谱
法
Determination of chlorine & bromine in hal到4000 mL„
***离子（Cl「）标准溶液（1 mg/mL）
—— g***化钠（NaCl, 105°C干燥2 h）,溶于水，并定容至1000
mLo （Br「）标准溶液（1 mg/mL）
—— g漠化钠（NaBr, 105°C干燥2 h）,溶于水，并定容至1000
mLo 4. 6混合标准液
分别取***离子标准溶液2. 00 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至
100 mL,此溶液中*** mg/ mg/L„
5仪器、设备
1离子色谱仪：精密度要求RSD〈3%。
。
3电子天平：最小感量值为0. 1 mgo
4滤器及滤膜：0. 2 pio
6分析步骤
1试样
±
样品应在（23 ± 2） °C和相对湿度为（50 — 5） %的条件下放置至少16 h；每个试样应从样品的代 表性材料上切取，并切成碎片；取样量为200〜500 mgo

mg的试样放入样品杯中，在吸收杯内加入20 mL吸收液。将样品杯、吸收 杯按顺序置于氧弹***内，并将燃烧丝与试样接触，旋上氧弹***盖，对氧弹***进行充氧， 确保样品能在氧弹***内充分燃烧。
对氧弹***进行点火，点火成功后放入装有冷却水的冷却桶中，冷却水深度约为氧弹***高 度的三分之二。每隔3 min左右将氧弹***取出，轻轻摇晃，使氧弹***内燃烧后的HC1、HBr 气体被充分吸收。30 min后，用泄气阀泄掉氧弹***内的压力气体，打开氧弹***，收集吸收 液，用水分三次冲洗氧弹***内部，将吸收液与清洗液转移入100 mL容量瓶内，用水定容至100 mL,作为检测液。
同时，样品杯中不加样品，按上述方法进行燃烧，所得溶液作为空白试验检测液。

. 1离子色谱仪
mmol/L碳酸氢钠（NaHCOs） mmol/L碳酸钠（Natth）混合溶液作为淋洗液，开 启离子色谱仪，调节淋洗液流速为1 mL/min,使仪器达到平衡，显示稳定的基线时方可进行测试。
3. 2标准工作曲线的绘制
分别取0. 1 mL, 0. 5 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL混合标准溶液（）于100 mL容量瓶中，加水定 容至100 mL,则***离子浓度分别为0. 02 mg/L、0. 1 mg/L> 0. 2 mg/L、0. 4 mg/L、1 mg/L；漠离子浓 mg/L, 0. 05 mg/L, 0. 1 mg/L, mg/L, 0. 5 mg/L„同时，准备一个空白溶液。依次 分析空白溶液、混合标准液（浓度由低到高），以***离子、漠离子浓度为横坐标，以峰值或者峰面积 为纵坐标，绘制标准工作曲线或计算出回归方程。

将预处理所得检测液经滤膜过滤后注入离子色谱仪进样系统，根据被测***离子、漠