职业卫生二硫化碳检测.doc

一、目的检测工作场所空气中二硫化碳的浓度。二、适用范围本标准规定了溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中二硫化碳浓度测定的方法。本法适用于工作场所空气中二硫化碳浓度的测定。三、检测依据 GBZ/T -2004 四、原理空气中二硫化碳用活性碳管采集, 用苯解吸,经 TM-1 色谱柱分离后,用火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。五、试剂 1、苯,分析纯,无干扰杂质峰。 2、无水硫酸钠,分析纯,在 200 ℃干燥 2h。 3、标准溶液:于 25m L 容量瓶中加入 10m L 苯,精确称量后加 1滴二硫化碳, 再精确称量, 加苯至刻度。由两次称量之差计算出二硫化碳的浓度,为标准贮备液。置于 4℃冰箱内保存。临用前,用苯稀释成 μ g/m L 二硫化碳标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。鄂托克旗安逸检测评价有限公司作业指导书文件编号: EQAYJCPJGS/ZY — DW —0 31—15 第 1版第 0次修改标题: 空气中二硫化碳的测定检验作业指导书发布日期: 201 5 -03 -26 编写人:检测检验组审核人: 张文超批准人:王彦六、仪器 1、活性碳管,溶剂解吸型, 100mg/50mg 活性炭。 2、空气采样器,流量 0~ 500m L /min 。 3、溶剂解吸瓶, 5mL。 4、微量注射器, 10μL、1μL。 5、气相色谱仪,火焰光度检测器( 394nm 滤光片)。 6 、色谱柱: TM-1 ( 30m × × μm )毛细管色谱柱。仪器参考条件:气化室温度: 180 ℃;柱温: 40℃( 6min )—5 ℃/min — 60℃(2min) ;检测器温度: 200 ℃;柱流量: 1mL/min ;分流比: 30:1 ,进样量: 1μL。七、样品的采集、运输和保存现场采样按照 GBZ 159 执行。 1、短时间采样: 在采样点, 打开活性碳管的两端,以 200m L /min 流量采集 15min 空气样品。 2、长时间采样: 在采样点, 打开活性碳管的两端,以 50m L /min 流量采集 2~ 8h 空气样品。 3、个体采样:在采样点,打开活性碳管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以 50m L /min 流量采集 2~ 8h 空气样品。采样后立即封闭两端, 置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内鄂托克旗安逸检测评价有限公司作业指导书文件编号: EQAYJCPJGS/ZY — DW —0 31—15 第 1版第 0次修改标题: 空气中二硫化碳的测定检验作业指导书发布日期: 201 5 -03 -26 编写人:检测检验组审核人: 张文超批准人:王彦可保存 7d 。解吸后应尽快测定。八、分析步骤 1、对照试验:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 2、样品处理:将采过样的前后两段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加 L 苯,振摇 1min ,解吸 30min 。供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围, 可用苯稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数。 3、标准曲线的绘制:取 5 只溶剂解吸瓶,分别加入 、 、 、 、 L 二硫化碳标准溶液, 各加苯至