滑石粉标准操纵规程.doc

滑石粉操作规程 1. 目的建立滑石粉检验标准操作规程,规范石粉检验操作。 2. 范围适用于滑石粉的检验。 3. 依据: 中国药典 2010 版一部 4. 职责 起草: QC 审核: QA 批准人:质量负责人。 QC 实施本规程 QA 监督本规程的实施 5. 内容 性状本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感。气微,无味。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。 鉴别 仪器及试液一般实验仪器。镁试剂:取对硝基偶氮间苯二酚 溶于 4% 氢氧化钠溶液 1000ml 中 分析步骤 取本品粉末 , 置铂坩埚中, 加等量***化钙或***化钠粉末, 搅拌, 加硫酸 5ml , 微热, 立即将悬有 1 滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下铂坩埚盖,观察现象:水滴出现浑浊。 取本品粉末 ,置烧杯中,加入盐酸溶液( 4→ 10) 10ml, 盖上表面皿,加热至沸腾, 用快速滤纸滤过, 用水洗涤残渣 4~5次。去取残渣约 , 置铂坩埚中。加入硫酸(1→2)10 起草人日期 20年月日审核人日期 20年月日批准人日期 20年月日生效日期颁发部门质量部分发部门滴和氢***酸 5ml ,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水 10ml 使溶解,取溶液 2滴,加镁试剂 1 滴,滴加氢氧化钠溶液( 4→ 10 )使成碱性,观察现象:生成天蓝色沉淀。 检查 酸碱度 仪器及试液一般实验仪器。 分析步骤取本品 10g , 加水 50ml , 煮沸 30 分钟, 时时补充蒸失的水分, 滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应。 水中可溶物 仪器及试液一般实验仪器。 分析步骤取本品 5g ,加水 30ml ,煮沸 30 分钟,时时补充散失的水分,放冷,滤过,滤渣加水 5m l 洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在 105 ℃干燥 1 小时,计算遗留残渣不得过 5mg ( % )。 酸中可溶物 仪器及试液一般实验仪器。稀盐酸:取盐酸 234ml ,加水稀释至 1000ml ,即得。稀硫酸:取硫酸 57ml ,加水稀释至 1000ml ,即得。 分析步骤取本品 1g ,加稀盐酸 20ml ,在 50℃浸渍 15 分钟,滤过。取滤液 10ml ,加稀硫酸 1ml ,蒸干,炽灼至恒重,计算遗留残渣不得过 10mg ( 2% )。 铁盐 仪器及试液一般实验仪器。亚铁***化钾试液:取亚铁***化钾 lg, 加水 10ml 使溶解,即得。本液应临用新制。 分析步骤取本品 10g , 加水 30ml , 加热煮沸 30 分钟, 随时补充蒸失的水分, 放冷, 滤过, 滤液加稀盐酸与亚铁***化钾试液各 1ml ,观察颜色变化,不得即时显蓝色。 炽灼失重 仪器及试液一般实验仪器和马福炉。 分析步骤取本品 2g ,在 600~700 ℃炽灼至恒重,计算减失重量不得过 % 。减失量%= W 坩埚+ 样后-W 坩埚 W 样× 100% ………………公式①式中 W