双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re含量测定.doc

1 双参片中人参皂苷 Rb1 、 Rg1 、 Re 含量测定【摘要】目的:建立双参片中人参皂苷 Rb1 、 Rg1 、Re 的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法测定人参皂苷 Rb1 、 Re 和 Rg1 的含量。结果:人参皂苷 Rb1 对照品进样量在 ~ μg 范围内呈良好的线性关系, 回归方程为 Y=-(r=) ,人参皂苷 Rg1 、 Re 对照品进样量分别在 ~ μg、 ~ μg 范围内呈良好的线性关系, 回归方程分别为 Y=-(r=) 和 Y=241657X+(r=), 平均回收率分别为 % 、 % 、 %, RSD 分别为 % 、 % 、 %(n=5) 。结论:本法测定双参片中人参皂苷 Rb1 、 Rg1 、 Re 的含量测定方法简便, 灵敏, 准确, 专属性强, 能够有效控制双参片的内在质量。【关键词】色谱法高压液相人参分离和提取双参片双参片由西洋参、桃仁、麦冬等 11 味中药组成, 具有益气活血, 舒心通脉的功效, 主要用于气虚血瘀所致的胸痹。 2 为了更好的控制本品的质量, 依照中国药典及双参片的处方组成,建立双参片中西洋参药材中人参皂苷 Rb1 、 Rg1 、 Re 的含量测定方法, 有效的控制双参片的内在质量, 为双参片大批量投入市场提供质量保证。 1 实验材料人参皂苷 Rb1 、 Rg1 、 Re( 由中国药品生物制品检定所提供, 批号分别为: 110704 拟 200420 、 10703 拟 200424 、 0736 拟 200117, 规格: 供含量测定)。乙腈为色谱纯, 水为双蒸水, 所用其它试剂均为分析纯。双参片为本实验室制备。 Agilent1100 型高效液相色谱仪; BP211D 型十万分之一电子分析天平( 德国赛多利斯公司); RQ3200 型超声清洗机( 江苏进荣超声波有限公司)。 2 实验方法 色谱条件 ODS 拟 C18 色谱柱(250 mm × mm) ;以乙腈拟水(30 : 70) 为流动相测定人参皂苷 Rb1 ;以乙腈拟水( : ) 为流动相测定人参皂苷 Rg1 、人参皂苷 Re ; 检测波长为 203 nm 。理论板数按人参皂苷 Rb1 峰计算应不低于 5000 [1]。 3 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Rb1 适量, 加甲醇制成每毫升含人参皂苷 mg 的溶液; 人参皂苷 Rg1 、人参皂苷 Re 对照品适量, 加甲醇制成每毫升各含 mg 、 mg 的混合溶液,摇匀,即得。 供试样品溶液的制备取本品 50 片,除去薄膜衣,研细,取 10g, 精密称定, 置索氏提取器中, 加三氯甲烷 80 mL , 加热回流 1h ,放冷,滤过,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿, 置具塞锥形瓶中,精密加甲醇 50 mL ,称定重量,加热回流 1h ,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,放冷,滤过,精密量取续滤液 50 mL ,置蒸发皿中,蒸干。残渣加水 20 mL 使之溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇振