聚合物的差热分析(dta)和差动热分析(dsc).doc

------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————聚合物的差热分析(DTA) 和差动热分析(DSC) 实验聚合物的差热分析( DTA )和差动热分析(DSC) 一、实验目的 1. 了解聚合物差热分析(DTA) 和差动热分析(DSC) 的基本原理和应用,及相互间的差别。 2 .初步掌握解释聚合物 DTA 和 DSC 热谱图的方法。 3 .了解 CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。 4 .熟练掌握使用 CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA) 和差动热分析(DSC) 。二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下, 物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。目前热分析已经发展成为系统的分析方法, 它对于材料的研究是一种极为有用的工具, 特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。它不仅能获得结构方面的信息, 而且还能测定性能,热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。差热分析是测定试样在受热( 或冷却) 过程中, 由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法, (即在程序温度下,测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。△T 向上为放热反应,向下为吸热反应)简称 DTA ( Differential Thermal Analysis )。可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————蒸发等, 尤其在聚合物( 如聚烯烃、玻璃钢等) 的热分析方面有重要意义。差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法( Differential Scanning Calorimetry ), 是在程序温度下, 测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。是和 DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。差动热分析仪 CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量, 包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应, 广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。可实现在同一台热分析仪上分别测量 DTA 和 DSC 。 DTA 的工作原理(图1) 是在程序温度控制下恒速升温( 或降温) 时,连续测定试样(S) 同参比物( R :如α- 氧化铝)间的温度差ΔT, 从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线(见图 2) ,进而通过对其分析处理获取所需信息。在进行 DTA 测试时, 试样和参比物分别放在两个样品池内,如图 1 所示, 加热炉以一定的速率升温, 若试样没有热反应, 则它的温度和和参比物温度之间的温差ΔT=0, 差热曲线为一条直线, 称为基线; 若试样在某温度范围内有吸热( 放热) 反应, 则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT ,将该信号放大,由计算机进行数据采集处理后形成 DTA 峰形曲线, 根据出峰的温度及其面------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————积的大小与形状可以进行分析。 DSC 的原理和 DTA 基本相似, 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝, 当试样在加热过程中由于热反应而和参比试样间出现温差ΔT时, 通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时, 补偿使试样一边的电流立刻增大, 反之, 在试样放热时使参比物一边的电流增大, 直到两边达到热平衡, 温差ΔT 消失为止。换句话说, 试样在热反应时发生的热量变化, 由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC 和 DTA 相比, 在试样发生热效应时 DTA 中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温度( 如试样在放热反应时会加速升温), 而在 DSC 中试样的热量变化可及时得到补偿, 试样和参比物的温度始终保持一致, 避免了参比物和试样之间的热传递, 因而仪器的热滞后现象小,出峰温度更接近实际温度,