石墨炉原子吸收法测定镉.docx

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅
•方法原理
将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
•干扰及消除
石
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅
•方法原理
将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
•干扰及消除
石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。如***化钠对镉、铜、铅的测定，硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。此外，也可使用基体改良剂。测铜时，20M水样加入40%***铵溶液10M；测铅时，20M水样加入15%钼酸铵溶液10M；测镉时，20M水样加入5%磷酸钠溶液10M。以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用，1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。而***钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂，同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3•方法的适用范围
本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4•仪器
原子吸收分光光度计，石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23
分析线波长和适用浓度范
镉

〜2
铜

1〜50
铅

1〜5
5•试剂
①***，
优级纯。
***(1+1),%。
去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
***钯溶液：称取***(1+1)***，用水定容至500ml，则含PdlOAg/ml。
金属标准贮备溶液：见本节方法(一)。
混合标准溶液：由标准贮备溶液稀释配制，%***进行稀释。制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,,，,,，含基体改进剂钯14g的标准系列。

试样的预处理
同方法(一)，但在试样消解时不能使用高***酸，用10ml过氧化氢代替。在过滤液中加入10ml***钯溶液,定容至100ml。
样品测定
①直接法：将20M样品注入石墨炉，参照表3-4-24的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。如可能也可用浓度直读法进行测定。表3-4-24仪器工作参数工作参数元素
Cd
Cu
Pb
光源
灯电流(mA)波长(nm)通带宽度(nm)
干燥
灰化原子化清除
Ar气流量进样体积(M)
空心阴极灯
空心阴极灯
空心阴极灯
7.