化瘀祛斑胶囊提取工艺研究.doc

化瘀祛斑胶囊提取工艺研究
林俊贤 【摘要】目的:确定化瘀祛斑胶囊最佳提取工艺方法。方法: 采用正交试验方法,以黄芩苷含量为检测指标,以水提醇沉为提取制备方法,考察各因素的影响。结果 最佳工艺如下:加入的水量为10倍,提取次数为3次化瘀祛斑胶囊提取工艺研究
林俊贤 【摘要】目的:确定化瘀祛斑胶囊最佳提取工艺方法。方法: 采用正交试验方法,以黄芩苷含量为检测指标,以水提醇沉为提取制备方法,考察各因素的影响。结果 最佳工艺如下:加入的水量为10倍,提取次数为3次,提取时间为1 h。合并滤液,-1,加乙醇使含醇量为60%沉淀,静置18 h。结论该法提取效率高,稳定性好。
【关键词】化瘀祛斑胶囊;正交试验;黄芩苷;提取工艺
【中国分类号】R461【文献标识码】A【文章编号】1044-5511(2011)11-0078-01

化瘀祛斑胶囊是由柴胡、薄荷、黄芩、当归、红花、赤芍6味药物制成,功效为疏风清热,活血化瘀,用于黄褐斑、酒渣、粉刺。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册。方中柴胡、薄荷、当归为粉碎料,其余三味药材红花、赤芍、黄芩选择水提醇沉法为提取方法。本文以黄芩苷的提取量为考察指标,采用正交试验法对化瘀祛斑胶囊的提取工艺条件进行比较优化。
1 仪器和试药
日本岛津高效液相色谱仪:LC一10ATvp泵、SPD-10Avp检测器;浙江大学智能信息公司N一2000双通道色谱工作站;H54AR 1型十万分之一电子天平;药材饮片(购于邢台市恒祥大药房),所用化学试剂均为分析纯。黄芩苷标准品购自中国药品生物制品检定所(批号110715-200714,供含量测定用)。
2 方法和结果[1,3]
水提工艺的优选
水提因素水平(表1)

采用正交试验法对其主要影响因素加水量(A)、提取次数(B)、回流提取时间(C)进行考察。每付药提取后定容至125mL。以黄芩苷的提取量为考察指标,采用三因素三水平正交法确定其提取条件。
黄芩苷的含量测定:色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM Cl8 5μm (200mm× mm)色谱柱;流动相:乙***―甲醇―(21:10:69);流速:;柱温:30℃;检测波长:28Onm;理论板数:按黄芩苷峰计算不得低于2OOO。
注::,加入磷酸13mL即得。
对照品溶液的制备:,置10mL容量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,溶解、摇匀即得(每1 )。
供试品溶液的制备:提取液真空烘干至恒重,取样品约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加稀乙醇50 mL密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
标准曲线的制定 精密吸取对照品溶液(-1)1,2,3,4,5,6 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行测定,记录峰面积,结果为Y=+24 ,r=;线性范围:1μg~