锂电池正极材料各元素的测试方法.doc

锂电池正极材料各元素的测试方法
化学分析法常量测定 Li δ Ni 1- x - y Co
x Mn y O 2 中的镍、钴、锰含量
1 实验
实验原理
N i含量的测定原理
Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 系列材料中 Ni 含量的测定采用重量分析法。在含有酒石酸的氨性介质中,以丁二酮肟为沉淀剂,与金属镍离子形成螯合物,形成两个五原子环。
C o 含量的测定原理
Co 含量的测定依然采用重量分析法,所选用的沉淀剂为1- 亚硝基-2- 萘酚。在 HAc 介质中,1- 亚硝基-2- 萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物[5] 。
M n 含量的测定原理
Mn 含量的测定是以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液进行络合滴定[5] 。但在三元体系材料中,镍和钴离子会对铬黑 T 产生封闭作用,应以 KCN 作掩蔽剂来消除封闭现象[5] 。
主要试剂
EDTA 标准溶液;10%酒石酸溶液;10%氨水溶液;1%丁二
酮肟溶液;(3+97) 氨水溶液;1%1- 亚硝基-2-萘酚溶液;33%HAc 溶液; KCN 溶液;氨- 氯化铵缓冲溶
液(pH=10);固体铬黑 T 指示剂;Ni 标准溶液(1 mg/mL);Co标准溶液(1 mg/mL);Mn 标准溶液(1 mg/mL)。
实验方法
样品的制备
本实验以 Li δ Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 为例,测试其镍、钴、锰含量。
准确称取 2 g(精确至 1 g)样品置于 200 mL 烧杯中,加少量水润湿,加入 20 mL HCl (1+1),加热溶解并蒸发至近干,冷却后转移至 200 mL 容量瓶中,稀释至刻度。
N i含量的测定
移取 中所述试样溶液 mL,置于 200 mL 烧杯中,加入 5~10 mL 10% 酒石酸溶液,滴加 10%氨水至溶液变为紫色,加热至 75~80 ℃,在搅拌下加入 60~70 mL 1% 丁二酮肟溶液,保温 15~30 min,冷却放置 1 h。用已恒重的 3 号玻璃砂芯滤埚抽滤,分别用氨水(3+97)及蒸馏水洗涤烧杯和沉淀,于 110~120 ℃下烘干至恒重。
C o 含量的测定
移取 中所述试样溶液 mL,置于 200 mL 烧杯中,加入 10 mL HAc 溶液,加热至沸腾,在搅拌下加入 70~80mL 1% 1- 亚硝基-2- 萘酚溶液,冷却放置 1 h。
用已恒重的 4号玻璃砂芯滤埚抽滤,分别用热蒸馏水、33% HAc 溶液、热蒸馏水洗涤烧杯和沉淀,于 110~120 ℃下烘干至恒重。
M n 含量的测定
移取 中所述试样溶液 mL,置于锥形瓶中,加入 50 mL 蒸馏水,加入 1 g 抗坏血酸,抗坏血酸溶解后加入10~12 mL 10% KCN,再加入 10 mL 氨- 氯化铵缓冲溶液(pH=10),以固体铬黑 T 为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色即为终点。
分析结果的计算
Ni 的百分