乙酰水杨酸制备及思考题.docx

乙酰水杨酸的制备及思虑题
乙酰水杨酸的制备及思虑题
乙酰水杨酸的制备及思虑题
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实验 7-2 阿斯匹林的制备
一、 实验目的：
1．认识阿司匹林制备的反应原理和实酰水杨酸的制备及思虑题
乙酰水杨酸的制备及思虑题
（1）粗产品置于 100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。
共加入约 5mL 饱和 NaHCO3(aq) 搅拌至无气体产生。
（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用 5-10mL 水洗（可
先转移溶液，后洗）。将滤液和冲洗液合并并转
移至 100mL烧杯中，慢慢加入 15mL4mol/L 的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。
3）用冰水冷却 10min 后抽滤， 2-3mL 冷水冲洗几次，抽干。干燥。称量。
4）产品纯度检验：取几粒结晶，加 5mL 水，滴加 1%FeCl3 溶液。检验纯度。

1）饱和 NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物， 以此提纯乙酰水杨酸。
2）加入盐酸要滴加，加入过快会以致析出过大的晶粒影响干燥。
3）干燥步骤未获取较好方法，烘箱中
80℃ 1h 以上会烧焦，本次用 55min。
产品秤量：，理论：。产率 %
4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。
乙酰水杨酸的制备及思虑题
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乙酰水杨酸的制备及思虑题
说明：
1、参照数据：
名 称 分子量 .或. 水 醇 醚
水杨酸 138 158(s) 微 易 易
醋酐 (l) 易 溶 ∞
乙酰水杨酸的制备及思虑题
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3
乙酰水杨酸的制备及思虑题
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乙酰水杨酸的制备及思虑题
O
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乙酰水杨酸
135(s)
溶、热
OH
溶
微
2
2、注意事项
1）、实验在通风橱中进行，由于乙酸酐拥有强烈刺激性，并注OH意不要粘在皮肤上。
2）、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥办理。
3）、醋酐要使用新蒸馏的，收集 139~140℃的馏分。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，
O
简单分解成乙酸。
4）、要依照书上的序次加样。否则，若是先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
OH
+
5）、水杨酸和乙酸酐最好的比率为
1：2或 1：
3
6）、本实验中要注意控制好温度
(85 － 90℃ ), 否则温度过高将增加副产物的生成，
如水杨酰
水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
OCOCH 3
7）、 将反应液转移到水中时，
要充分搅拌， 将大的固体颗粒搅碎，
以防重结晶时不易溶解。
3、思虑题
1、反应容器为什么