偏光显微镜观察聚合物的结晶形态.docx

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一、实验目的
1、了解偏光显微镜的结构及使用方法;
2、学****用熔融法制备高聚合物球晶;
3、观察聚丙烯的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小;
二、原理
球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A左右。许多这样的晶
片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体。
图1-1球晶内晶片的排列与分子链取向
图1-2球晶中双折射示意图
图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的,即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时,在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案(称为
Maltase十字)。
球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向(正交)。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况一偏振光OR通过与分子链发生作用,分解为平行于分子链n和分子链£两部分,由于折光率不同,两个分量之间有一定的相差。显然£和n不能全部通过检偏镜,只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见,在起偏镜的方向上,n为零,or=£;—在检偏镜方向上,£为零,OR=n;在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜,视野呈黑暗,形成Maltase十字。
此外,在有的情况下,晶片会周期性地扭转,从一个中心向四周生长,这样,在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。
三、仪器和试样
1、偏光显微镜及附件:
照明条件:波长入=
媒质:空气n=
物镜:放大倍数:25X(可选用不同倍数的物镜)数值孔径a=
分辨率:5=—
a
目镜放大倍数10X
2、载玻片和盖玻片;电炉热台;重锤;镊子。
3、等规聚丙烯粒料。
四、实验步骤
1、制备样品
首先将聚丙烯树脂放在已于电炉热台上恒温的载波片上,待树脂熔融后,加上盖玻片加压成膜。保温两分钟,然后将制成的薄膜样品迅速移至恒温烘箱中(室温,80°C,120°C),结晶半小时后取出,使样品自然冷却到室温。
2、观察球晶形态
安装上偏光显微镜的目镜、物镜后,开启钠光灯,显微镜反光镜对准光源,调至显微镜视野最亮,然后,将结晶样品置于载物台上,调节显微镜上粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。
3、标定分度尺
取下样品,把显微镜放在载物台上,准焦后,在视野中找到非常清晰的显微尺,,等分为100格,。然后换上带有分度尺的目镜,调显微尺与目镜的分度尺基本重合。分度尺n格正好与显微尺N格相等,,记下标定结果。
n
4、估算球晶半径
不改变显微镜上的粗动旋钮,样品换下显微尺,测量:读出被测球晶半径(直径)对应的分度尺格数即可得到球晶的半径(直径)大小。
五、结果讨论
1、影响球晶生长的主要因素有哪些?
2、本实验中应注意哪些问题?