SDPFKL-2022094-枳实（甜橙）配方颗粒质量标准.pdf

该【SDPFKL-2022094-枳实（甜橙）配方颗粒质量标准 】是由【资料之王】上传分享，文档一共【3】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【SDPFKL-2022094-枳实（甜橙）配方颗粒质量标准 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。山东省药品监督管理局
中药配方颗粒标准
SDPFKL-2022094
枳实(甜橙)配方颗粒
Zhishi(Tiancheng)Peifangkeli
【来源】本品为芸香科植物甜橙CitrussinensisOsbeck的干燥幼果经炮制
并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取枳实(甜橙)饮片4000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏
(%~%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再
加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒;气微,味微苦、微酸。
【鉴别】,研细,加乙醇10ml,超声处理20分种,滤过,滤
液蒸干,,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲
,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》
2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液2μl,分别点
于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,
展开,取出,晾干,%茚三***乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为
100mm,,µm);以甲醇为流动相A,%甲酸溶液
为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;;柱温为25℃;
检测波长为320nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~1328→6072→40
13~1560→7740→23
15~1977→9523→5
19~21955
参照物溶液的制备取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品,加
山东省药品监督管理局发布山东省食品药品检验研究院审定
70%甲醇制成每1ml含橙皮苷和川陈皮素各30µg、橘皮素20µg的溶液,作为对照
品参照物溶液。
,研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,
滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
供试品色谱中应呈现9个特征峰,其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰
的保留时间相对应,以橙皮苷参照物峰相应的峰为S1峰,计算峰3、峰5与S1
峰的相对保留时间,应在规定值的±10%范围之内,规定值为:(峰3)、
(峰5),以川陈皮素参照物峰相应的峰为S2峰,计算峰6、峰7与S2峰的相对
保留时间,应在规定值的±10%范围之内,规定值为:(峰6)、(峰7)。
对照特征图谱
峰4(S1):橙皮苷;峰8(S2):川陈皮素;峰9:橘皮素
色谱柱HSST3,×100mm,µm
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2020年版通则
0104)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版通则2201)项
下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为
150mm,,µm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢
,十二烷基磺酸钠1g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50∶50)
为流动相;检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取辛弗林对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含
50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形
瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率
40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,
取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每1g含辛弗林(C9H13NO2)~。
【注意】孕妇慎用。
【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4g
【贮藏】密封。