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间苯氧基甲苯
前言
合成拟除虫菊酯类农药是近年来引人注目的一类杀虫剂,间苯氧基甲苯是拟除虫菊酯的一个重要的中间体,无论是合成间苯氧基苯甲醛,还是间苯氧基苯甲醇据需要这一中间体。为此我们对此化合物进行了有益的探索。
化学名:间苯氧基甲苯
分子式:C13H12O
分子量:
结构式:

理化性质:间苯氧基甲苯是无色透明液体,沸点264~268℃,,,溶于乙醇、乙醚,不溶于水。
操作方法:
在具有回流冷凝器和分水器的1000立升反应釜中,加入间甲酚,而后在搅拌下加入氢氧化钾和氯化亚铜。随后就迅速升温至120℃反应1h(在此期间温度可以缓慢升温至140℃左右,尽量不要让其回流),或油浴温度170~180℃。
中和反应结束后就开始缓慢滴加氯苯100kg,滴加速度以反应温度不至于降低,且仍能缓慢上升为标准,时间约为4~,油浴温度高至185~190℃.期间主要是把中和反应产生的水以共沸带水的形式把水带出。
滴加结束,加大油浴温度至200℃左右,使反应温度迅速上升至160℃,随后滴下剩余的氯苯(滴加速度以反应温度不至于降低,且仍能缓慢上升为标准),期间把具有大量水的氯苯分出,使反应温度上升。
温度达到185℃以后,把分去水的氯苯重新加进反应釜,并在185℃保温反应2h。
转移至1500立升水洗釜,冷却至70℃后加入10%盐酸后搅拌10分钟左右,过滤。滤液抽至水洗釜,,分去水,再加水120kg,搅拌10分钟左右,,再分去水,转移至1000立升蒸馏釜中。
前馏分:~130℃/ 160kg
中馏分:130~165℃/ 223kg(在130℃时开始大回流比1:3~4,至150时回流比为1:2~3,至165
℃以后就不打回流比了,直接蒸出来)
主馏分:165℃以上/,240kg
精馏塔直径300mm,高6m;冷凝器冷凝面积5m2,缓冲罐100L,反应釜:1000L,搅拌速比11,冷凝器冷凝面积5m2,分水器为1m、4吋的钢化玻璃管(~3吋连接管)
水洗釜:1500立升,水冷却
精馏塔中的填料是陶瓷环
间苯氧基甲苯合成路线的选择
1、间甲酚——溴苯法
本法合成间苯氧基甲苯收率高,反应条件温和,工业化生产易于控制,但成本高;
2、间甲酚——氯苯法
此法合成间苯氧基甲苯原料易得,收率较高,成本低,但反应温度较高,工业化生产需要谨慎操作。我们对此法进行了探索。
主要原材料的理化性质
1、间甲酚:无色透明液体,,-,沸点201~203℃,凝固点10~12℃。规格要求含量≥%
2、氯苯:无色透明液体,,~,沸点130~132℃,~。规格要求含量≥%
3、氢氧化钾:白色或浅灰色固体,,易吸收空气中的水分和二氧化碳。规格要求含量≥%

间苯氧基甲苯合成条件的试验
原料配比试验
操作方法:将间甲酚、氢氧化钾、氯苯投入反应瓶中,开始升温至120~130℃,反应1小时。加入催化剂,升温回流,脱水,温度