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夏淑鸿,等:法测定氟苯尼考含量的方法改良一一
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法测定氟苯尼考含量的方法改良
夏淑鸿高建龙刘学琴赵娟刘维华
宁夏兽药饲料监察所,银川
摘要:用./醋酸钠溶液一乙腈:为流动相,检测波长,以流动相作
溶剂的色谱条件,改良法测定氟苯尼考含量的方法,克服了进口兽药质量标准和农业
部部颁标准测定过程中出现的缺陷,得到了理想的效果。测定结果准确可靠,与原标准规定
方法无显著差异。对版《中国兽药典》的修订具有较大参考价值。
关键词:;氟苯尼考含量;研究
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世纪年代末,氟苯尼考菌活性优于甲砜霉素,且具有吸收迅速、血药浓
由美国先灵一保雅—公司首先度高、分布广泛、半衰期长、有效浓度维持长、相
研制成功,我国于年批准该药为国家二类对比较安全等特点,所以临床上广为应用,常见
新兽药。氟苯尼考又称氟甲砜霉素,为白色或类剂型有注射剂、粉剂、溶液剂和预混剂等。主要
白色的结晶性粉末,无臭。在二甲基甲酸胺中极用于牛、猪、鸡、鱼的细菌性疾病,如巴斯德菌和
易溶解,在冰醋酸中略溶,在水或氯仿中极微溶嗜血杆菌引起的牛呼吸道疾病、牛感染性结膜
解,.%水溶液的值为.~.。氟苯尼炎、奶牛乳腺炎、猪细菌性疾病、鱼疥病等。
考是甲砜霉素的单氟衍生物,属于氯霉素类抗生农业部第号公告、《兽药地方标准上升
素。由于氯霉素能严重干扰动物造血功能,引起国家标准》第六册和年版《进口兽药质量
粒细胞及血小板生成减少,导致不可逆性再生障标准》收载氟苯尼考及其粉剂、溶液剂、注射剂、
碍性贫血,许多国家包括我国已禁止将氯霉素用预混剂的质量标准,用高效液相色谱法取代电位
于动物食品。氟苯尼考因苯环结构上的对位硝滴定测定其含量。实际应用中,缺点表现为:一
基被甲磺酸基取代,这种毒副作用几近消失,抗是色谱条件较为混乱,流动相、检测波长、上机浓
一一中国饲料添加剂年第期总第期
度、进样量、参比物质、计算方法不尽相同;二是刻度,摇匀,作为供试品溶液。
基线噪音较大,第号公告和《兽药地方标准. 测定方法
上升国家标准》第六册方法色谱基线噪音大,对用—.×, 的
准确积峰造成较大误差;三是色谱峰型不理想, 色谱柱,./醋酸钠溶液一乙腈:为
《进口兽药质量标准》方法检验氟苯尼考含量主流动相,并用醋酸调节值至.±.,检测
峰出现前岔峰。本文通过比较各种方法,优化色波长为。理论板数按氟苯尼考峰计算不
谱条件,统一了检测方法,通过大量试验研究,解低于,甲砜霉素和氟苯尼考峰的分离度不
决了上述缺陷,取得了良好的效果。低于.。流速./,柱温,精密量
试验方法取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色
. 主要仪器谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即
高效液相色谱仪,配检测得。
器和自动进样器。试验结果
. 主要试剂. 基线噪音
乙腈为色谱纯,乙酸冰醋酸为优级纯,水采用进口兽药质量标准、农业部颁标准及改
为去离子水; 良方法测定氟苯尼考含量,基线稳定性有明显差
异,噪音幅度不同,见图。
氟苯尼考对照品:批号,含量
.%,由中国兽医药品监察所提供