No.10对乙酰氨基酚泡腾片.doc

对乙酰氨基酚泡腾片申报资料6-10
对乙酰氨基酚泡腾片质量研究工作
的研究资料及文献资料
一、药品仪器
二、性状
三、鉴别
四、检查
五、含量测定
六、参考文献目录
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对乙酰氨基酚泡腾片申报资料6-10
对乙酰氨基酚泡腾片质量研究工作
的研究资料及文献资料
1. 药品仪器

对乙酰氨基酚对照品,中国药品生物制品检定所,批号:100018-200408;对氨基
酚对照品,中国药品生物制品检定所,批号:100802-200501;对乙酰
氨基酚原料药, 河北冀衡(集团)药业有限公司;对乙酰氨基酚泡腾片,自制。、
g/片、 g/片(批号:061101,061102,061103)的九批样品。其他试剂均为色谱纯,
或药用辅料。

岛津高效液相色谱仪(SPD-10Avp型紫外检测器、LC-10ATvp型泵),N2000色谱
工作站。
2. 性状:三批样品均为白色或淡黄色片,片面可有散在的小黄点。与市售品性状相同。
3. 鉴别:
⑴取本品的细粉适量(),用乙醇20ml,分次研磨使
对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,,加稀盐酸5ml,置水浴中
加热40分钟,放冷;,滴加亚***钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱
性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。
⑵在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主
峰的保留时间一致。九批样品鉴别结果见下表:
表1a 三批()样品鉴别结果
批号()
鉴别(1)
鉴别(2) 061101 + +
- 2 - 061102 + + 061103 + +
对乙酰氨基酚泡腾片申报资料6-10
表1b 三批()样品鉴别结果
批号() 鉴别(1) 鉴别(2)
061101 + +
表1c 三批()样品鉴别结果
批号() 鉴别(1) 鉴别(2)
另取相应空白辅料,进行鉴别试验⑴、⑵,结果不显色和对照品主峰保留时间处无色谱峰出现。原料与市售制剂鉴别试验结果同本品。 4. 检查
酸度取本品1片,加15~25℃的水100ml使崩解,依法测定(中国药典2005年版二部附录VI H),~。。
九批样品酸度检查结果见下表:
表2a 三批()样品酸度检查结果
批号()
pH值
061101
061102
061103
061101 + +
061102 + +
061103 + +
061102 + +
061103 + +
表2b 三批()样品酸度检查结果
批号()
pH值
061101
061102
061103
表2c 三批()样品酸度检查结果
批号()
pH值
061101
D高效液相色谱法项下测定。
取对乙酰氨基酚对照品、对氨基酚对照品、空白辅料及对乙酰氨基酚泡腾片(自制)
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061102
061103
对乙酰氨基酚泡腾片申报资料6-10 适量,加流动相溶解,在200~400nm波长范围内做紫外扫描(图10-1~10-3及图10-5);另取流动相以水作为对照,在200~400nm波长范围内做紫外扫描(图10-4);取原料药中的已知杂质对***苯乙酰***适量,加流动相溶解,在200~400nm波长范围内做紫外扫描(图10-a);根据本品原料与制剂在酸碱条件下易于降解,取原料药酸破坏样品、制剂酸破坏样品、原料药碱破坏样品、制剂碱破坏样品适量(这些破坏样品均在剧烈条件下破坏至几乎无对乙酰氨基酚存在),加流动相溶解,分别在200~400nm波长范围内做紫外扫描(图10-b、10-c、10-d、10-e);结果可知,对乙酰氨基酚的最大吸收波长为243nm,对氨基酚最大吸收波长为218nm,对***苯乙酰***的最大吸收波长为245nm;原料与制剂酸碱破坏的样品的最大吸收波长均在243nm,与主药接近。根据2005年版中国药典对乙酰氨基酚泡腾片质量标准中,对乙酰氨基酚测定波长为254nm,已知杂质对氨基酚的检测波长也为254nm,而未知杂质总和的最大