项目十八硫酸镍中镍含量的测定
课前思考
重量分析法的分类?举例说明?
重量分析法中得换算因数计算?
重量分析法中沉淀法的分析过程?
玻璃坩埚的使用注意事项?
为得到颗粒大得沉淀应采取的条件?
一、实验目的
。
、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
。
沉淀法:
利用试剂与待测组分发生沉淀
反应,生成难溶化合物沉淀析出,
经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼
烧后,称得沉淀的质量计算出待测
组分的含量.
二、实验原理
含被测组分X试液
X的沉淀形式
X的称量形式
加沉淀剂
过滤和洗涤沉淀
烘干、恒重
Ni2+
C4H8O2N2
Ni.(C4H7O2N2)2
Ni.(C4H7O2N2)2
二、实验原理
三、实验步骤
1、空坩埚的准备
洗净玻璃坩埚,放进150℃,冷却,恒重
2、试样的溶解
NiSO4试样→置于400mL烧杯中→加入2mL(1+19)HCl溶液→ 20mL 水搅拌溶解
3、沉淀及过滤
加入150mL 水稀释→ 5mL 200g/l的NH4Cl溶液→ 5mL 200g/l酒石酸溶液→盖上表面皿煮沸→吹洗表面皿趁热缓慢加入10g/l丁二酮肟乙醇溶液后过量20~30mL →试剂总量不要超过试液体积的1/3 →不断搅拌下滴加1:1氨水至溶液PH=8~9后多加1~2mL → 70~80℃水浴陈化30~40min(不要将玻璃棒拿出烧杯)→取下冷却→用G4微孔玻璃坩埚减压过滤→用微氨性的2%酒石酸溶液洗涤烧杯和沉淀8~10次→再用温水洗涤沉淀至无Cl-
4、干燥
将沉淀与坩埚一起在130~150℃烘干1h,冷却至恒重。
四、注意事项
1、注意玻璃坩埚的使用方法
2、实验中温度的控制,酸度的控制
3、实验室的安全
4、仪器的摆放
五、镍含量的计算
重量法测定硫酸镍 来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.