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氧化锆陶瓷的制备工艺
一氧化锆陶瓷的原料
氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。
斜锆石(ZrO2)
自然界锆矿石
锆英石(ZrO2·SiO2)
二氧化锆陶瓷的提炼方法
氯化和热分解
碱金属氧化物分解法
石灰溶解法
提炼氧化锆的主要方法
等离子弧法
沉淀法
胶体法
水解法
喷雾热分解法
㈠氯化和热分解法
ZrO2∙SiO2+4C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+4CO
其中ZrCl4和SiCl4 以分馏法加以分离,在150–180℃下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化锆,冷却后结晶出氧氯化锆晶体,经焙烧就得到氧化锆。
㈡碱金属氧化物分解法
ZrO2∙SiO2+NaOH→Na2ZrO3 +Na2SiO4+H2O
ZrO2∙SiO2+Na2CO3→Na2ZrSiO3+CO2
氨
水
调
整
PH
值
ZrO2∙SiO2+Na2C03 →Na2ZrO3+Na2Si03+CO2
用水水解
①反应后用水溶解,滤去Na2Si03;
焙烧
②Na2Zr03 →水合氢氧化物→用硫酸进行钝化→Zr5O8(SO4)2·xH20 →氧化锆粉
㈢石灰熔融法
CaO+ZrO2·SiO2→ZrO2+CaSiO3 焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3
㈣等离子弧法
锆英石砂(ZrO2∙SiO2)
注入高温等离子弧中
熔化并离解
SiO2
ZrO2
凝固后SiO2粘在ZrO2结晶表面
用液体NaOH煮沸可除SiO2
ZrO2 和硅酸铀
洗涤
氧化锆
㈤沉淀法
沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性锆盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质,以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物
干燥后一般得到的是胶态非晶体,经500—700℃左右焙烧而制成ZrO2粉末。
㈥胶体法
胶体法是合成粉体中各种前驱体在溶胶状态下混合均匀,而后固体从溶胶中析出的方法。
溶胶法
①溶胶—凝胶法
②溶胶—沉淀法
①溶胶—凝胶技术②溶胶—沉淀法
金属氧化物或氢氧化物的溶胶胶体沉淀剂(在锆盐溶液中加有机化合物)
在碱中共沉淀
转化
凝胶
由有机化合物构成的凝胶中
分散金属氢氧化物复合体
干燥
焙烧
清除添加剂
焙烧
ZrO2粉末
氧化物
㈦水解法
①醇盐水解法:将有机溶液中混合着锆和稳定剂的醇盐,进行加水分解的方法。
②水解法:高温、高压下,氢氧化锆在水中的溶解度大于常温、常压下在水中的溶解度,于是氢氧化锆溶于水中,同时析出氧化锆。
③溶胶—乳化—凝胶法:
将含有Zn+4 溶胶先放入含有有机分散剂的乳化液中分散、陈化、稳定,再将溶胶凝胶化,凝胶经过烘干、焙烧得到ZrO2粉末。
㈧喷雾热分解法
将锆盐和稳定剂的混合盐溶液喷入高温气氛中,散成无数小液滴,液相蒸发,液滴变小,随后因过饱和而析出固相,进而热分解直接生成所需要的ZrO2粉。
三氧化锆陶瓷的粉体加工
陶瓷材料烧结后很难进行机械加工,且加工成本十分昂贵,故人们一直在寻找一种适合复杂形状陶瓷部件的近净尺寸成型技术。近十年来,国内外陶瓷研究工作者研究开发了许多ZrO2超细粉的制备技术。
-。为了制得纳米陶瓷,必须首先制备出纳米级陶瓷粉末。