精品范文4—氯—2—氨基二苯醚的合成.pdf

维普资讯
第�期�精细石油化工�
�一氯一�一氨基二苯醚的合成�
一�浙�篆�.翥������
论述了�.氯��.氮基二苯醚及其中间体�,氧一�.硝基二苯醚的合成新方法,讨论了原料配比、水�
关键调、�式磺�毛�荦��』�
:��氯一�一氰基二苯醚����氯一�一硝基二苯醚�,�二二氯⋯硝基苯苯酚�’孙�’\�, �
哼,�
�前言�失去催化作用,收率难以提高。文献。�介绍�
�一氯一�一氨基二苯醚是合成弱酸性染料�了用�,��二氯硝基苯和酚钾�或酚钠�进行�
的重要中间体。用它合成的弱酸艳红�,是一�缩合的方法�该法具有操作简便,无需回收溶�
个色光鲜艳,性能优良的染料品种,印染行业�剂,产物纯度和收率高等优点。本文据此设计�
十分乐于使用“�。�一氯.�一氨基二苯醚由�,�.�了先由苯酚和氢氧化钾反应,然后加入水�作�
二氯硝基苯经与苯酚缩合制得�一氯一�一硝基�溶剂�和�,�一二氯硝基苯进行直接缩合新合�
二苯醚,然后经还原而得。目前国内缩合工艺�成方法,取得了满意的结果。�
是以二甲基甲酰胺为溶剂,用�,��二氯硝基��一氯一�一硝基二苯醚还原可采用水合肼�
苯和苯酚进行缩合。该工艺需进行溶剂回收,�还原法�,但该法反应时间长达十几小时,产�
操作繁杂,能耗太,急待改进。国内邱彬等�率低�仅����,不经济。本文先采用经典的�
人。�曾用相转移催化的方法进行了合成研�铁粉还原方法,然后用乙醇萃取蒸馏进行后�
究。但因催化剂在氢氧化钾存在下易分解而�处理,获得了收率高质量好的产物。�
�����������������������������������������������������
������������.�.�������Ⅱ����������
�����������
�����.�����������������������,���������������������
���������
�������������������������������������������������,�����������������.��������.�
�����������������������������������������������.�������������������������������������������������������������
�����.�
�������������������������������������������.���������������������������������
维普资讯
精细石油化工�
�实验部分��.����氯一��氨基二苯醚的合成�
�.�反应历程�在装有搅拌器,回流冷凝器,温度计的�
首先苯酚与氢氧化钾反应生成酚钾,再�������三口烧瓶中,加八�����水,����盐�
与�,��二氯硝基苯缩合制得中间体�一氯一�一�酸,搅拌下加入����铁粉,加热至回流预蚀�
硝基二苯醚,然后用铁粉还原制得�一氯一�一氨���。然后于��内缓慢均匀加入�������氯一�一�
基二苯醚。其反应方程式如下:�硝基二苯醚�加完后