1溴丁烷的制备.doc

该【1溴丁烷的制备 】是由【Bonnacon】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【1溴丁烷的制备 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。1溴丁烷的制备1-溴丁烷的制备一、、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。。--洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备,由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸,因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。该反应方程式为:分馏的原理就是在分馏柱中进行多次气化和冷凝,相当于进行多次的蒸馏,而把各组分分开。有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。三、实验仪器及药品仪器:100mL的圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、分液漏斗、长颈玻璃漏斗、烧杯、蒸馏瓶、温度计等所需药品:,溴化钠10g,浓硫酸12ml+5ml(洗涤),5%氢氧化钠溶液10ml,饱和碳酸氢钠溶液10ml,无水***化钙四、实验步骤配酸(10ml水12ml浓硫酸)?加样品(、,2粒沸石)?-摇动(回流反应30min)-?蒸出粗产品?分去水层?浓硫酸洗涤?水洗(加亚硫酸氢钠溶液除溴)?碱洗?水洗?***化钙干燥?蒸馏?收集99-103?的馏分产品称重实验装置有(1)带吸收的回流装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置五、注意事项1)反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸(注意三角漏斗)2)粗产物溴丁烷是否蒸完,可从三方面来判断:i.?馏液是否由混杂变为澄清;ii.?蒸馏瓶中上层油层消失;iii.?取小试管收集少许馏液,加水摇动,无油珠出现。3)蒸馏粗品正溴丁烷后,残余物应趁热倒出后洗涤,以防止结块后难以洗涤。4)粗产品中残留的溴,可加入10~15mL饱和NaHSO3溶液洗涤除去。5)分液漏斗洗涤产物时,经摇动后要放气。在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。浓H2SO4洗涤时要用干燥的分液漏斗~。6)空瓶先称重,注意冷凝水的进出方向,空气浴加热,注意馏分的收集。蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。7)投料顺序应严格按教材上进行,浓硫酸要分批加入,混合均匀。8)注意:比较产物和洗涤液的比重,判断产物在上层还是在下层,因此有机层用水洗涤时有机层在下层,有机层用浓硫酸洗涤时有机层在上层。本实验用到的干燥的仪器,分液漏斗,小三角烧瓶和馏分收集瓶。六、实验结果1、产品性状;2、馏分;3、实际产量;4、理论产量;5产率。七、?怎样选择吸收剂?,正溴丁烷时而在上层时而在下层,为什么?若遇此现象如何处理?:产品是否要干燥?干燥剂选择的依据,干燥剂的类型,干燥剂的颗粒大小,干燥剂的用量,液体有机物干燥的时间?干燥的判断标准?干燥后的处理??,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后加正丁醇及水,可以吗?为什么??各步洗涤的目的何在?用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗?***化钙吸水后所起化学变化的反应式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?,经摇动后要放气,应从哪里放气?应朝什么方向放气??答:1、有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离。2、若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。判断方法:根据各物质的比重进行判断,比重大的在下层,比重小的在上层。可将一滴水滴入分液漏斗,若上层为水层,则水滴在上层消失;若有机层在上层,则水滴穿过上层,在下层消失。3、用干燥剂原则:与所干燥试剂不起化学反应;不溶于该液体中;不能与被干燥物形成络合物。量以加入小颗粒后振摇,液体清亮干燥剂边缘轮廓清晰为准。4、加水的目的是:减少HBr的挥发;防止产生泡沫;降低浓硫酸的浓度,以减少副产物的生成。5、不行。先使溴化钠与浓硫酸混合,因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸,氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴,其反应式:NaBr+H2SO4?HBr+NaHSO42HBr+H2SO4?Br2+SO2+2H2O6、产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸,再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐,在这一步加入亚硫酸氢钠还可除去生成的溴。无水***化钙干燥除去水。原因是防止水遇浓硫酸强烈放热,致使有机物和硫酸难以分层~7、CaCl2+6H2O?CaCl26H2O由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水,并且其蒸汽压随温度的升高而增加,所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。8、分液漏斗洗涤产物或萃取时,经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如***萃取溶液中物质,在振摇后***可产生300~500mmHg的蒸气压,加上原来空气和水的蒸气压,漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气,塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明火处,打开活塞,及时放气。在此过程中要不断的摇晃,水中加浓硫酸时振摇,是防止局部过热;加正丁醇时混匀,是防止局部炭化;加NaBr时振摇,是防止NaBr结块,影响HBr的生成"七"乐无穷,尽在新浪新版博客,快来体验啊~请点击进入~