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文档介绍
钇铝石榴石(YAG)激光透明陶瓷研究进展
摘要:钇铝石榴石(YAG)激光透明陶瓷由于具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势而成为研究热点,并得到迅速发展,高性能的稀土元素掺杂YAG透明激光陶瓷被相继报导。本文综述了近年来国内外关于YAG激光透明陶瓷的最新研究成果,主要包括YAG微细粉体合成、烧结添加剂及多晶YAG透明陶瓷的致密化烧结技术,并对比了YAG透明陶瓷相对于YAG单晶的优势,最后对YAG激光陶瓷的应用进行了展望。
关键词:激光透明陶瓷;钇铝石榴石;激光输出;烧结技术;应用
1 前言
第一个透明激光陶瓷材料是在1966年由真空热压烧结制得的掺Dy的CaF2(Dy2+:CaF2)陶瓷,并实现激光振荡,。随后在1973~[1]又研制出Nd:Y2O3-ThO2透明激光陶瓷。自80年代中期,人们开始重点关注和研究钇铝石榴石(YAG)掺Nd3+、Yb3+、Ln3+、Er3+、Tm3+等稀土离子的激光透明陶瓷材料与器件。
1984年,荷兰Philips研究实验室的 De With G等[2]采用硫酸钇和硫酸铝的混合溶液作为初始原料,利用喷雾干燥法制得YAG先驱体,先驱体在1300℃煅烧分解得到单相YAG粉末;以SiO2和MgO为烧结助剂,经冷等静压成形,在真空条件下于1800℃烧结出YAG透明陶瓷,其相对密度接近100%,透光率在50%~80%,随后Sekita M[3]采用均相共沉淀法,以尿素作为沉淀剂制备出Nd3+:YAG粉末,用冷等静压成形和真空烧结工艺制得不同掺Nd3+量的YAG陶瓷,其中1% Nd:YAG陶瓷的光谱性能与采用提拉法以及区熔法生长出来的单晶几乎一致。但上述在初期制备的Nd:YAG陶瓷由于存在大的背景吸收而没能获得激光输出,并且在许多性能上也不能与相应的Nd:YAG单晶和钕玻璃激光器相比。
直到1995年,日本科学家I Kesue A等[4]在透明激光陶瓷这一领域取得重要突破。他们以初始粒径小于2μm的高纯Al2O3、Y2O3、Nd2O3粉末为初始原料,通过高温固相反应制备出高透明度的Nd:YAG陶瓷,其中于1750℃%Nd:YAG激光陶瓷的折射率、热导率、%Nd:YAG单晶相当,-1,某些发光性能甚至优于提拉法制备的单晶。同时研制出世界上第一台能与Nd:YAG单晶激光器相媲美的Nd:YAG透明陶瓷激光器,用输出功率为600mW、输出波长为808nm
的LD,采用终端泵浦技术,泵浦Nd浓度和单晶YAG相当的YAG陶瓷,结果表明透明Nd:YAG陶瓷的激光阈值比单晶稍高,斜率效率达到28%,激光最大输出功率为70MW[5]。
此后,Nd:YAG等掺杂YAG透明陶瓷由于在制备技术和材料性能等方面具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势而成为研究热点,并得到迅速发展,更高性能的Nd:YAG透明激光陶瓷相继报导。日本Konoshima化学公司的Yanagitani T. 研究小组[6]采用一种改进的尿素共沉淀法制备了高透明度高质量的Nd:YAG透明陶瓷,平均晶粒尺寸约10μm,晶界宽度小于1nm,陶瓷孔隙率只有ppm级,由于其非常薄的晶界和低的孔隙率从而大大降低了光的散射。因此这种多晶Nd:YAG陶瓷吸收光谱、发射光谱、荧光寿命等性能几乎与单晶一致[7]。随后日本电信大学激光所与Konoshima化学公司及俄罗斯科学院晶体研究所合作开发,利用二极管终端泵浦Nd浓度为2%(摩尔分数)的透明Nd:YAG陶瓷实现了高效激光振荡,%Nd:YAG单晶激光器相近,如表1所示[7]。
综上所述,掺入稀土元素的YAG透明激光陶瓷,特别是Nd:YAG,已成为激光陶瓷最重要的研究方向,国际上日本、美国、欧洲及俄罗斯都进行了大量的工作,并已获得应用。国内近几年也进行了研究和开发工作,成功制备出了
Nd:YAG透明陶瓷及陶瓷激光器,并实现了Nd:YAG透明陶瓷的激光输出。图1示出日本原东芝陶瓷公司开发的YAG激光透明陶瓷。
2 YAG激光透明陶瓷的先进制备技术
YAG透明激光陶瓷制备的关键技术是:
(1) 高质量YAG微细粉体合成技术;
(2) 合适的助烧添加剂;
(3) 多晶YAG透明陶瓷的致密化烧结技术。
液相法是制备YAG纳米或亚微米级超细粉体的有效途径。采用湿化学法的显著特点是:能以较低成本获得高纯度、组分均匀、分散性好、团聚少、粒度和形状可控的粉体。目前采用的液相法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等,其中共沉淀法为最常用的方法。该方法的工艺过程如下:首先配制
摘要:钇铝石榴石(YAG)激光透明陶瓷由于具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势而成为研究热点,并得到迅速发展,高性能的稀土元素掺杂YAG透明激光陶瓷被相继报导。本文综述了近年来国内外关于YAG激光透明陶瓷的最新研究成果,主要包括YAG微细粉体合成、烧结添加剂及多晶YAG透明陶瓷的致密化烧结技术,并对比了YAG透明陶瓷相对于YAG单晶的优势,最后对YAG激光陶瓷的应用进行了展望。
关键词:激光透明陶瓷;钇铝石榴石;激光输出;烧结技术;应用
1 前言
第一个透明激光陶瓷材料是在1966年由真空热压烧结制得的掺Dy的CaF2(Dy2+:CaF2)陶瓷,并实现激光振荡,。随后在1973~[1]又研制出Nd:Y2O3-ThO2透明激光陶瓷。自80年代中期,人们开始重点关注和研究钇铝石榴石(YAG)掺Nd3+、Yb3+、Ln3+、Er3+、Tm3+等稀土离子的激光透明陶瓷材料与器件。
1984年,荷兰Philips研究实验室的 De With G等[2]采用硫酸钇和硫酸铝的混合溶液作为初始原料,利用喷雾干燥法制得YAG先驱体,先驱体在1300℃煅烧分解得到单相YAG粉末;以SiO2和MgO为烧结助剂,经冷等静压成形,在真空条件下于1800℃烧结出YAG透明陶瓷,其相对密度接近100%,透光率在50%~80%,随后Sekita M[3]采用均相共沉淀法,以尿素作为沉淀剂制备出Nd3+:YAG粉末,用冷等静压成形和真空烧结工艺制得不同掺Nd3+量的YAG陶瓷,其中1% Nd:YAG陶瓷的光谱性能与采用提拉法以及区熔法生长出来的单晶几乎一致。但上述在初期制备的Nd:YAG陶瓷由于存在大的背景吸收而没能获得激光输出,并且在许多性能上也不能与相应的Nd:YAG单晶和钕玻璃激光器相比。
直到1995年,日本科学家I Kesue A等[4]在透明激光陶瓷这一领域取得重要突破。他们以初始粒径小于2μm的高纯Al2O3、Y2O3、Nd2O3粉末为初始原料,通过高温固相反应制备出高透明度的Nd:YAG陶瓷,其中于1750℃%Nd:YAG激光陶瓷的折射率、热导率、%Nd:YAG单晶相当,-1,某些发光性能甚至优于提拉法制备的单晶。同时研制出世界上第一台能与Nd:YAG单晶激光器相媲美的Nd:YAG透明陶瓷激光器,用输出功率为600mW、输出波长为808nm
的LD,采用终端泵浦技术,泵浦Nd浓度和单晶YAG相当的YAG陶瓷,结果表明透明Nd:YAG陶瓷的激光阈值比单晶稍高,斜率效率达到28%,激光最大输出功率为70MW[5]。
此后,Nd:YAG等掺杂YAG透明陶瓷由于在制备技术和材料性能等方面具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势而成为研究热点,并得到迅速发展,更高性能的Nd:YAG透明激光陶瓷相继报导。日本Konoshima化学公司的Yanagitani T. 研究小组[6]采用一种改进的尿素共沉淀法制备了高透明度高质量的Nd:YAG透明陶瓷,平均晶粒尺寸约10μm,晶界宽度小于1nm,陶瓷孔隙率只有ppm级,由于其非常薄的晶界和低的孔隙率从而大大降低了光的散射。因此这种多晶Nd:YAG陶瓷吸收光谱、发射光谱、荧光寿命等性能几乎与单晶一致[7]。随后日本电信大学激光所与Konoshima化学公司及俄罗斯科学院晶体研究所合作开发,利用二极管终端泵浦Nd浓度为2%(摩尔分数)的透明Nd:YAG陶瓷实现了高效激光振荡,%Nd:YAG单晶激光器相近,如表1所示[7]。
综上所述,掺入稀土元素的YAG透明激光陶瓷,特别是Nd:YAG,已成为激光陶瓷最重要的研究方向,国际上日本、美国、欧洲及俄罗斯都进行了大量的工作,并已获得应用。国内近几年也进行了研究和开发工作,成功制备出了
Nd:YAG透明陶瓷及陶瓷激光器,并实现了Nd:YAG透明陶瓷的激光输出。图1示出日本原东芝陶瓷公司开发的YAG激光透明陶瓷。
2 YAG激光透明陶瓷的先进制备技术
YAG透明激光陶瓷制备的关键技术是:
(1) 高质量YAG微细粉体合成技术;
(2) 合适的助烧添加剂;
(3) 多晶YAG透明陶瓷的致密化烧结技术。
液相法是制备YAG纳米或亚微米级超细粉体的有效途径。采用湿化学法的显著特点是:能以较低成本获得高纯度、组分均匀、分散性好、团聚少、粒度和形状可控的粉体。目前采用的液相法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等,其中共沉淀法为最常用的方法。该方法的工艺过程如下:首先配制
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