实验一阿司匹林的合成.doc

阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成
一、实验目的
1、熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2、掌握酯化反应的原理和实验操作
3、掌握精制、抽滤等基本操作技术。
4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。
二、实验原理:
乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
反应式为:
副反应:
三、投料
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
水杨酸
CP
10 g
mmol
1
醋酐
AR
15 mL
144m mol
2
浓硫酸
CP
10 d
Cat
四、仪器及设备
三颈瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计(100℃)
油浴、水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器
装配图:
※实验前准备
烘干仪器:三颈瓶、冷凝管
五、实验步骤:
:
(1)在100 mL圆底烧瓶中, g和新蒸的乙酸酐15 mL,再加10滴浓硫酸,充分摇动。
(2)水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在60-70℃,维持30 min。
(3)稍冷后,在不断搅拌下倒入200 mL冷水中,并用冰水浴冷却20 min左右,直至乙酰水杨酸完全析出。
(4)抽滤,冰水洗涤得乙酰水杨酸粗产品。
:
(1)将阿司匹林粗品放在250 mL烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液100 mL。
(2)搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。
(3)当有不溶的固体存在时,真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗涤。
(4)将得到的滤液倒入250 mL烧杯中,放入冰浴中,一边搅拌一边滴加浓盐酸或1M HCl,阿司匹林逐渐从溶液中