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绝对无水乙醇的制备
标签:  无水乙醇  制备  2008-09-12 09:42
 
绝对乙醇:%的纯度,在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇,经常需要自己制备。%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,%%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]:
(%)的制备:在500ml圆底烧瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验。下次实验时,拔去木塞,装上回流冷凝管,其上端接一***化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接一***化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率。
(%)的制备: ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中,,%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水***化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,%
的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1 mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。