绝对乙醇制备.ppt

实验二十、绝对乙醇
有机化学实验离不开溶剂,溶剂不仅作为反应介质,在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业、化学纯和分析纯等各种规格,纯度愈高,价格愈贵。在有机合成中,常根据反应的特点和要求,选用适当规格的溶剂,以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些反应(如Grignard反应等)对溶剂要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
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由于有机合成中使用溶剂的量都比较大。若仅靠购买市售纯品,不仅价格较贵,有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法。是十分重要的。有机溶剂的纯化,是有机合成工作的一项基本操作。
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%的纯度,在许多反应中需用纯度较高的绝对乙醇。经常需自己制备。%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇。%%的水形成恒沸混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出,%,纯度更高无水乙醇(绝对乙醇)可用金属镁或金属钠进行处理。
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一、实验目的
1、了解掌握纯化试剂的原理和方法。
2、进一步掌握无水操作的方法。
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二、反应式
三、试剂
,50ml无水乙醇(%),***化钙,碘片
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四、装置图
绝对乙醇制备装置
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五、操作规程
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六、操作要点
1、实验所用到所有仪器均需预先干燥:100ml烧瓶、锥形瓶,球形、直形冷凝管,蒸馏头,接液管,大小干燥管,大小空心塞,量筒。
2、所用的乙醇是无水乙醇。%的乙醇处理成无水乙醇。
3、一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与水生成氢氧化钙,因在加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。
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4、加碘粒时要灭火源后即刻加入,或者在加镁屑时同时加入。加入时烧瓶不要振摇,以免暴沸。
5、加入碘粒后,若反应仍不发生可再加碘粒。若反应很慢可用小火(离开石棉网)加热。
6、镁屑是过量的,可能作用不完。
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