Agilent1260高效液相色谱仪操作规程.doc

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
1开机前准备
,,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l0-15min,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)、B
中;。
,则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10%
的异丙醇水冲洗seal-wash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。
2 开机
,打开计算机,进入Windows 系统,从上到下依次打开各模块电源。
,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。
“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。
(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。
“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确定”。
“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A
到泵入口无气泡为止;切换B通道(B通道设到100%)继续Purge
直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。)
,若使用双泵则应设定溶剂配比,如
A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针);
,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱20-30min。
,输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积(为保护泵和色谱柱,请按实际体积输入)和停泵的体积单击“确定”,如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积,泵将自动停止。
(用于柱子过渡的,与流动相等比例的乙***/水、甲醇/水或10%的水溶液)换成流动相,排气后,逐步增加至所需流速,待柱压基本稳定后,打开检测器等,监视基线。
3数据采集

:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”进入下一画面。
:在“方法注释”栏中加入(如方法的用途等),单击“确定”进入下一画面。
:在“流速”处输入方法所需流量(如1ml/min);默认为A为100%,如需二元高压,在“溶剂B”处输入所需比例,则溶剂A=100-B ,也可“插入”一行“时间表”编辑二元梯度;在“压力限”处输入柱子的最大耐高压(建议设定200bar)以保护柱子,单击“确定”进入下一画面 。
 
 VWD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm;在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间(如> (2s));如有特殊要求,也可在“时间表”中可以“插入”一行输入随时间切换的波长(如1min 波长=300nm),点击“确定”。
“运行时选项表”中选中“数据采集”选项,单击“确定”。
“方法”菜单选中“方法另存为”输入方