高分子化学实验教案.docx

高分子化学试验教案
前 言
高分子化学试验是高分子化学课程的重要组成部分，通过试验课程的训练，使学生驾驭高分子合成的根本技能与方法，初步培育学生独立操作的实力与创新精神。
该讲义的试验内容包含了两类内容。一类是根底性试验，选取了具章 根底高分子化学试验
试验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合----白乳胶的制备
试验目的：
理解乙酸乙烯酯乳液聚合体系与典型乳液聚合体系的区分。
驾驭试验室制备聚乙酸乙烯酯乳胶的方法。
试验原理：
白乳胶，或称PVAC乳液，化学名称聚醋酸乙烯胶黏剂，是一种水溶性胶黏剂，由乙酸乙烯酯单体在引发剂作用下经聚合反响而制得的一种热塑性粘合剂。白乳胶可常温固化，固化速度快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性与耐久性且不易老化。可广泛应用于粘接纸制品（墙纸），也可作防水涂料与木材的胶粘剂。它是以水为分散剂，运用平安、无毒、不燃、清洗便利，常温固化，对木材、纸张与织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色透亮，韧性好，不污染被粘接物；乳液稳定性好，储存期可达半年以上。因此，广泛地用于印刷装订与家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。
本试验设计的乙酸乙烯酯乳液聚合将制得一种乳液型粘合剂，由于参加了肯定量的高分子外表活性剂---聚乙烯醇，体系粘度较大；为了缩短反响时间，聚合在较高的温度下进展，这样反响热不易释放。在反响过程中，假如不严格限制聚合温度与加料速度，将会出现“爬杆”与部分“暴聚”现象。因此，本试验中采纳了种子乳液聚合方法，单体与引发剂都分两次参加，第二步加料时，单体采纳滴加方式，有效避开了大量聚合热的产生。而且由于分散介质水的存在，即使出现了“爬杆”与 “暴聚”现象，也可以通过降温等手段予以改善。
乙酸乙烯酯乳液聚合在传统乳液聚合中是比拟特殊的，它的聚合体系与施行方法都与乙酸乙烯酯本身的特性有关。乙酸乙烯酯简洁水解，水解产生的乙酸会干扰聚合，且乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自由基具有更大的反响活性，链转移明显。所以乙酸乙烯酯乳液聚合
必需参加如聚乙烯醇这类稳定剂，反响才可顺当进展。聚乙烯醇主要起到爱护胶体的作用，防止粒子互相聚并，但形成的乳胶粒粒径较大，不利于长期稳定。因此还会参加少量的离子型乳化剂，使乳胶粒外带有电荷，电荷的互相排挤作用，有利于乳液稳定，且乳胶粒的粒径也会相对减小。
仪器与试剂：
试剂：单 体 乙酸乙烯酯 40ml
引发剂 过硫酸铵
乳化剂 十二烷基磺酸钠 聚乙烯醇（5%） OP-10（20%）
增塑剂 邻苯二甲酸二丁酯
仪器：机械搅拌器，球形冷凝管，温度计，温度计套管，三颈瓶，恒压滴液漏斗
试验步骤：
聚乙烯醇的溶解
称3g聚乙烯醇溶于60ml蒸馏水中，搅拌，缓慢升温至90℃左右，恒温搅拌半小时，使聚乙烯醇完全溶解为澄清溶液，冷却至室温备用。
过硫酸铵的配制
精确称取1g过硫酸铵于50ml容量瓶中，参加去离子水定容。
聚合反响
在装有搅拌器，回流冷凝管的250ml三颈瓶中参加聚乙烯醇溶液60ml，开动搅拌，，3mlOP-10，待乳化剂溶解后再参加13ml乙酸乙烯酯，搅拌乳化20min，并将水浴温度升至68-70℃，，在此温度下反响半小时后，。
在滴液漏斗中参加27ml单体并开场向三颈瓶中滴加，滴加速度限制在30-40d/min，滴加时尽量保持温度不变。
滴加完毕，接着在此温度下反响30min后，再参加3ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌20min，完毕反响降温至20-30度，即可出料。
留意事项：
参加乳化剂后，肯定要使其充分溶解后再加单体，此时还要搅拌肯定的时间以保证单体充分乳化后再加引发剂。
肯定要限制好滴加速度与温度，以免出现暴聚现象。
邻苯二甲酸二丁酯用量不行过多，不要超过单体的10%，否则白乳胶成品的胶粘性下降，且本钱增加。它的主要作用是增加乳液的韧性与降低乳液的成膜温度。
试验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合
试验目的：
1. 通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，理解溶液聚合原理及过程。
2. 驾驭用于制备维尼纶的聚乙酸乙酯工艺条件的特点。
试验原理：
聚乙酸乙酯为无色、无味、无臭、无毒的透亮固体，是一种极性高聚物，吸水性大，易溶于***、酯、卤烃、芳烃等有机溶剂，但不溶于脂肪烃及无水醇（甲醇可溶）。聚乙酸乙烯酯的Tg很低（28℃），软化温度随相对分子量大小而改变（40-90℃）。
聚乙酸乙烯酯及其衍生物的应用是比拟广泛的，最主要的用处是消费聚乙烯醇与聚乙烯醇缩醛作为涂料与粘合剂，