DB37T41612020水质涕灭威的测定固相萃取液相色谱法.doc

ICS
C 51
DB37
山 东 省 地 方 标 准
DB37/T 4161—2020
水质涕灭威的测定
固相萃取-液相色谱法
Water quality—Determination of aldicarb—S证确认和内部质量控制要求
GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
本方法采用固相萃取柱对水中的涕灭威进行富集，经乙腊洗脱涕灭威后，使用配有二极管阵列或紫 外检测器的液相色谱仪检测。方法采用保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
1固相萃取柱：HLB固相萃取小柱（6mL, 200 mg）或等效固相莘取柱。
：水质符合GB/T 33087的要求。
：色谱纯。
：分析纯。于400 °C下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
5抗坏血酸：分析纯。
：固体，纯度N99. 7%,有证标准物质。
：P=1 000mg/L。准确称取10. 0 mg涕灭威标准物质（）置于10 mL容量瓶 中，用乙腊（4. 3）定容至10 mL,配制成浓度为1 000 mg/L的标准贮备液，贮备液在4 °C以下冷藏避光 保存。
：P=100mg/L。吸取涕灭威标准贮备液（） 1 000 uL,置于10 mL容量瓶中，
用乙腊（4. 3）定容至10 mL,配制成浓度为100 mg/L的标准使用液。现用现配。
5仪器和设备
1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
2固相萃取装置。
3氮吹浓缩装置。
4抽滤设备： um水系滤膜。
5. 5 色谱柱：PAH色谱柱，250mmX30mmX5 um,或其他等效色谱柱。
5. 6 样品瓶：2mL„
5. 7 容量瓶：lOmLo
：1L〜4L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四***乙烯涂层的密封垫）。
：100 P L和1 000 UL„
5. 10分析天平：感量0. 1 mgo
6样品
样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ/T 164中的相关规定执行。样品采集后保存在棕色的玻璃瓶中， 加入0. 02 g抗坏血酸（）除去残留余***，4 °C以下冷藏避光保存，48h内测定。

2. 1活化：依次用6 mL乙腊（）、6 mL高纯水（）以2 mL/min的流速，对固相萃取柱（） 进行活化。
2. 2富集：量取1 L水样，使水样以10 mL/min的流速富集。富集所用水样体积根据水样实际情况可 适当增减，悬浮物含量较高的水样，需经抽滤设备（）抽滤后再进行固相萃取前处理。
2. 3淋洗：用5 mL高纯水（4. 2）以10 mL/min流速淋洗固相萃取柱，淋洗完成后用氮气吹干。
：用2 mL乙If （）以2 mL/min流速洗脱吸附在固相萃取柱的涕灭威，收集洗脱液。若 洗脱液中残存有水分，加入无水硫酸钠（）脱水干燥。
定容：将洗脱液氮吹，用乙腊（） mL，待测。
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