氨糖检测方法.doc

硫酸软骨素拼音名: Liusuan Ruangusu 英文名: Chondroitin Sulfate 书页号: E6-138 本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的酸性粘多糖。按干燥品计算,含氨基己糖以氨基葡萄糖(C6H13O5N) 计应不得少于 %。【性状】本品为白色或微黄色粉末;略带咸味;无臭;有引湿性。本品的水溶液具粘稠性,加热不凝结。本品在水中易溶,在乙醇、***或冰醋酸中不溶。【鉴别】(1) 取5 %供试品溶液约 1ml ,加碱性酒石酸铜试液数滴,加热, 即产生氧化亚铜的红色沉淀。(2) 取2 %供试品溶液 1 滴,点于层析滤纸上,待干燥后,置甲苯***蓝溶液[ 取甲苯***蓝 60mg ,加醋酸溶液(1→ 200)100ml 使溶解] 中染色 1~2 分钟, 然后用醋酸溶液(1→ 20) 洗去多余的甲苯***蓝溶液,点样处应显紫红色斑点。(3) 取含量测定项下的供试品溶液 10ml ,加稀盐酸 ,溶液显硫酸盐的鉴别反应( 中国药典 1995 年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶液的澄清度取本品 , 加水 10ml 溶解后, 溶液应澄清;如显浑浊, 照分光光度法( 中国药典 1995 年版二部附录Ⅳ) ,在 640nm 的波长处测定, 吸收度不得大于 。含氮量取本品,照氮测定法(中国药典 1995 年版二部附录Ⅶ D第二法)测定, 按干燥品计算,含氮(N) 量应为 ~ %。***化物取本品约 ,精密称定,加水 50ml 溶解后, 照电位滴定法( 中国药典 1995 年版二部附录ⅦA) ,以***钾盐桥的饱和甘***电极为参比电极,银电极为指示电极, 用***银滴定液() 滴定,每 1ml 的***银滴定液() 相当于 的 Cl, 含***化物(以 Cl 计算) 应不得过 %。干燥失重取本品,在 105 ℃干燥 4 小时,减失重量不得过 %(中国药典 1995 年版二部附录ⅧL)。【含量测定】对照品溶液的制备精密称取经 105 ℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品 ,置 100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 10ml ,置 100ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀。每 1ml 中含盐酸氨基葡萄糖 。供试品溶液的制备取本品约 ,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 6mol/L 盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取 5ml 置 50ml 量瓶中,加塞, 置水浴中加热 2 小时, 取出,放冷至室温,用氢氧化钠溶液(1→ 5) 中和至中性,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,保留续滤液备用。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml ,各取两份,分别置 4 支具塞试管中,各加水至 5ml ;另取具塞试管一支,加水 5ml 作为空白,各加乙酰***试液(取乙酰*** 2ml ,加 碳酸钠溶液至 50ml ,置冰箱中备用。应于使用前一日配制) 1ml , 摇匀,置水浴中( 1 分钟后密塞) ,准确加热 25 分钟,取出,用冰水迅速冷却后, 加无醛乙醇 3ml ,在 60℃水浴中保温 10 分钟后,再加对二甲氨基苯甲醛试液( 取对二甲氨基苯甲醛 ,加无醛乙醇